苦茶Camellia assamica var kucha Chang et Wang的嘌呤生物碱

用重量法和柱层析法从苦茶Ｃａｍｅｌｌｉａ ａｓｓａｍｉｃａ ｖａｒｋｕｃｈａ Ｃｈａｎｇ ｅｔ Ｗａｎｇ 的嫩梢中分离出３ 种嘌呤生物碱, 经薄层层析、熔点测定、元素分析、核磁共振和质谱等对其结构的测定,鉴定为咖啡碱、１ , ３ , ７ , ９四甲基尿酸和可可碱, 其百分含量分别为０８８％ , ０８４ ％ 和０２９ ％ ． 样品水提物经氯仿萃取后直接由高压液相色谱分析, 测得苦茶含咖啡碱１９３２ ９％ ,四甲基尿酸１２９４ １ ％ , 可可碱０５８５ ５ ％ , 茶叶碱００１２ ８％ ． 这是茶组植物中嘌呤生物碱新的分布模式     

三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)锌配合物的晶体结构和量化计算

以三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)(NTB)为配体合成了ZnNTB·(NO3)2·DIPY·DMF(DIPY:4,4'-联吡啶)的单核锌配合物,用X-射线衍射法对其晶体结构进行了测定.晶体学参数:C37H36N12O7Zn,Mr=826.16,triclinic,a=0.9856(3)nm,b=1.2655(4)nm,c=1.5965(5)nm,α=81.714(5)o,β=76.601(5)o,γ=81.504(5)o,V=1.9032(10)nm3,Dc=1.442g/cm3,Z=2,F(000)=856,μ=0.712mm-1,空间群为P-1.采用经典的邻苯三酚自氧化法,对配合物进行了活性测试,其pI50值为4.21,说明该配合物具有拟SOD活性.利用G98量子化学程序包,在B3LYP/LanLDZ基组水平上对配合物C37H36N12O7Zn进行量子化学计算,对其分子轨道能量、电荷分布和前线轨道的贡献分析可知,所合成的配合物能与超氧阴离子自由基反应,与活性测试结果相符.     

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L）,重现性好（1．5％～7．9％）,线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药,但上述5种OPPs均没有检测到,其回收率均大于82．7％．     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

亚硒酸根离子选择电极的研制及应用

本文以4,6-二溴代苤硒脑为活性物质,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,PVC为支持体研制了亚硒酸根离子选择性电极.电极对硒(Ⅳ)的响应范围为3.2×10~(-6)～1.0×10~(-1)mol硒(Ⅳ)/L,斜率为-23.6mV(21℃),检测限为1.0×10~(-6)mol硒(Ⅳ)/L.     

含4'-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸盐配位聚合物的合成与表征

合成了3个新的含4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸盐的金属配合物,[M(imbz)2]*nH2O[M=Cu(II)、Ni(II)、Cd(II),imbz-=4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸根,n=1或2],用元素分析、热分析、红外光谱、X射线粉末衍射分析及磁化率测定等方法对配合物结构的进行了表征.结果表明配体imbz-通过咪唑氮原子和羧基氧原子与金属离子配位形成了配位聚合物.     

新型饱和Dawson结构杂多阴离子担载的钇(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

以α-H₆P₂Mo₁₈O₆₂·nH₂O, Y₂O₃和N-甲基吡咯烷酮(NMP)为原料, 在水溶液中制得了新型饱和Dawson结构杂多阴离子[P₂Mo₁₈O₆₂]^6−担载的钇(Ⅲ)配合物[Y(NMP)₅(H₂O)₂][Y(NMP)₄(H₂O)₂(P₂Mo₁₈O₆₂)]·NMP·5.5 H₂O. X射线单晶衍射结果表明, 该配合物是由钇配离子[Y(NMP)₄(H₂O)₂]³⁺与[P₂Mo₁₈O₆₂]^6−阴离子赤道位的端氧配位成键而形成的具有孤立簇结构的新型配合物.     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.