2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

根据单斜晶系的特点，本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Ｑｉ和它们之间的差值确定晶胞参数ｂ的有效方法［１］。在确定ｂ值的同时，获得一组已经退化成ｈＯＬ线的Ｑｉ值，应用这些Ｑｉ值中的四线组关系，求解ａ、ｃ、β并指标化所有衍射线，最后用最小二乘法逐步精化晶胞参数，使全部衍射数据指标化。另外，本文成功地指标化未知晶系２—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体的全部Ｘ射线衍射数据。由Ｘ射线衍射数据计算得到的密度值（Ｄｃａｌ）和实际测量值（Ｄｏｂｓ）之间的误差为０．６％。品质因子（Ｍ２０）等于１１．９７，此值接近于１２。且Δｓｉｎ２θ≤０．０００３０，该值远小于国际上公认标准为０．０００５０的允许误差，进一步证明该指标结果的可靠性。所得结论如下：２—硫代尿嘧啶溴络合铜属于单斜晶系。ａ＝１１．８９４６Ａ，ｂ＝１３．６４７２Ａ，ｃ＝１２．１８１３Ａ，β＝１１４．０３５°，ｚ＝８。Ｄｃａｌ＝１．９９７７，Ｄｏｂｓ＝２．００９７。空间群为，或－Ｐｍ。     

离子对配合物在纸上光度法中的应用——银菲罗啉和溴酚兰的沉淀反应研究

在中性条件下,银同1,10—菲罗啉络合,用溴酚兰形成离子对配合物沉淀,研究了缔合比和溶度积。离子对配合物沉淀易吸滤在滤纸上而且稳定,碱水可洗掉过量的试剂,采用双波长吸光度差值法在600nm及720nm处进行测定,对于ppm级的含银水,相对标准偏差为4％。     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

溴化铯、溴化镨在氢溴酸介质中反应的相化学研究

80年代初,Meyer将CsCl和PrCl_3溶解在浓盐酸介质中反应,生成中间体(CsPr_2Cl_7)(hyd),然后再生HCl气氛下进行高温脱水得到CsPr_2Cl_7化合物,其反应为:CsCl+2PrCl_3·7H_2O(?)(CsPr_2Cl_7)(hyd)(?)CsPr_2Cl_7 (1)Meyer认为此反应机理亦适用于溴化物(CsPr_2Br_7)的合成.1994年,王红等人以四元体系MCl-GdCl_3-HCl(22%)-H_2O(25℃)的相关系为基础,对Meyer合成MRE_2Cl_7(M,RE=Cs,Pr; K,Dy)型化合物的合成机理从理论上给予了新的解释,但对溴化物的合成机理未见进一步研究.     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

赤霉素A环重排反应催化剂研究

 简介了赤霉素A环的重排反应,即1,2位及1,10位之间双键的移动及相应内酯环的重排.在利用重排反应构建赤霉素A环的1,2位双键时,首次发现商品化试剂苯基二氯化硼与二苯基溴化硼及二甲基溴化硼一样可用于催化此反应.     

长效H2受体拮抗剂-拉呋替丁的合成

以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶为原料,与2-丁烯-1,4-二醇醚化,经氯化、G abrie l反应、肼解,然后再与2-呋喃甲硫基-S-氧代乙酸对硝基苯酚酯进行胺解反应,制得第二代长效H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为29.89%[以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶计]。