5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐共振散射光谱法检测碱性磷酸酯酶

在pH8.0的Tris-HCl缓冲溶液及32mg/L PEG20000的存在下,碱性磷酸酯酶(ALP)催化底物5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐(BCIP)水解生成不溶性的蓝色BCIP二聚体微粒,该微粒在710nm波长处产生一个共振散射峰。在选定条件下,随着ALP活性增大,710nm波长处的共振散射峰强度线性增大,碱性磷酸酯酶浓度在0.078～1.25U/L与共振散射强度增大值ΔI呈良好线性关系,其回归方程为:ΔI=512.6C+17.8,检出限为9.6×10-3U/L。该法用于合成样品中碱性磷酸酯酶的测定,结果满意。     

溴代阻燃剂

溴代阻燃剂是添加型阻燃剂的一种,其种类繁多,是目前世界上产量最大、阻燃效率最高、应用最广泛的有机阻燃剂之一。溴代阻燃剂在国际上的生产与使用可以追溯到上世纪七十年代,目前在生产的溴代阻燃剂大约有70多种,其中最为重要的是多溴代二苯醚类(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)以及六溴环十二烷(HBCD)等。前两者的产量可占溴代阻燃剂总产量的50%左右。近年来,随着全世界环境安全观念意识的增强,部分传统的溴代阻燃剂如十溴二苯醚因为受到环境安全要求的压力已被限制使用,这就迫使研究人员及相关企业寻找溴代阻燃剂的代用品,因而促进了许多新型环保型阻燃剂的问世。多溴代二苯醚类等传统溴代阻燃剂市场的萎缩,为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷以及溴化聚苯乙烯等环境友好型溴代阻燃剂产品提供了更为广阔的市场空间。     

Pollution situation of Polybrominated Diphenyl Ethers in Chinese biota

多溴联苯醚（PBDEs）作为一种新型的持久性有机污染物,对生物体存在甲状腺毒性、神经系统毒性、生殖发育毒性和潜在的致癌性等。通过文献资料查阅等方法,归纳总结了PBDEs在我国生物体及人体中的污染现状,提出今后对PBDEs污染研究需加强的方面：建立一套适合我国国情的PBDEs分析检测方法;增加内陆生物体中的PBDEs研究;增加PBDEs在生物体不同组织中的残留水平和分布特征的研究;加大生物体中PBDEs源解析研究等。     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

CTAB胶束催化与稀土金属三元结合物光谱性质研究

吸光度法是一种重要的测定稀土金属含量的方法.本实验利用微相吸附-光谱修正(MPASC)技术,同时采用表面活性剂(NaCl溶液)为增效剂,研究分析稀土金属(Dy、Nd)与苦胺酸偶氮变色酸(PCA)络合物在溴化十六烷基三甲铵(CTAB)胶束上的配位反应以及表面活性剂在配位反应中的增效机理,测定了配合物的结合比及结合常数.结果表明:PCA-CTAB作用符合Langmuir单分子层吸附,离子强度对PCA-CTAB-稀土金属三元反应体系有明显的增敏作用,使反应体系中配位产物水溶性、光稳性增强,而且盐的存在使配合物结合比及结合常数发生改变.     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

正方薄片状BiOBr的水热合成及其可见光催化降解CCl_4

以可溶性铋盐和溴化钠为原料,通过一步法水热处理,合成了外形规则的溴氧化铋(Bi OBr)微米薄片。借助X射线粉末衍射和扫描电子显微镜分别对产物进行了物相和形貌表征;采用正交设计优化原理,试验考查了p H值、可见光功率、Bi OBr投加量和反应时间4个主要因素,对水溶液中四氯化碳(CCl4)催化降解的综合作用结果;同时,依据所得最优化工艺条件,进一步研究了单一因素p H值及可见光功率的变化对CCl4降解效果的影响。研究结果表明:合成得到的Bi OBr属于结晶度良好的正方薄片状高纯晶体;Bi OBr可见光催化降解CCl4的影响因素从主到次的顺序依次为:降解时间>p H值>可见光功率>Bi OBr投加量;最优条件下CCl4的最大降解率可达91.72%。p H<7的酸性环境有助于CCl4的催化降解;可见光功率的增大可促进CCl4降解率的提升,但以中等强度(550 W)的可见光功率更为可取。     

2—溴噻吩的简便合成

噻吩用过溴吡啶氢酸盐在四氯化碳和４８％氢溴酸中进行选择性溴化,可得到９８％的２溴噻吩．该反应时间短,收率高,选择性好,操作方便,是噻吩单溴化又一新方法．     

Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)与二溴水杨醛缩氨基硫脲配合物的合成与表征

由二溴水杨醛缩氨基硫脲与Ｃｕ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）,Ｚｎ（Ⅱ）合成了３种新型固体配合物。并对合成的配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重、摩尔电导分析,确定了配合物的组成分别为ＭＬＢ·ｎＨ２Ｏ〔Ｍ＝Ｃｕ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）,Ｚｎ（Ⅱ）;Ｂ＝Ｃｌ－·ＯＡｃ－;ｎ＝２,１,０;Ｌ＝３,５－二溴水杨醛缩氨基硫脲负离子〕,并推断出了配合物可能的结构。     

二溴硝基偶氮胂光度法测定岩石及水中钙

由于镁的干扰难以消除,目前用光度法测定钙的方法受到限制。新显色剂二溴硝基偶氮胂能与Ｃａ２＋在强碱性条件下发生显色反应,形成稳定的紫色配合物,摩尔吸光系数为２．５×１０４,钙量在０～１．６ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律,并对１７种共存的离子的干扰进行了测定。该方法可用于某些岩石及水样中微量钙的测定。