混合醇醚化DMDHEU工艺研究

采用混合醇醚化DMDHEU树脂合成超低甲醛树脂.探讨了混合醇组成、混合醇用量、邻苯二甲酸酐用量、反应时间、反应温度和pH值对醚化后DMDHEU树脂性能的影响.通过测定和分析树脂中羟甲基含量、游离甲醛含量以及整理后织物的释放甲醛量、折皱回复角、撕破强力等,确定了较佳的混合醇醚化工艺:混合醇由66%二甘醇、17%乙二醇、17%甲醇组成,用量为DMDHEU用量的36%,邻苯二甲酸酐用量为混合醇用量的0.5%,反应温度70～72℃,反应时间4 h,pH值3.1~3.3,醚化后树脂的游离甲醛量低于0.4%,整理后织物上的释放甲醛量为37.6 mg/kg,折皱回复角较原布提高了100°以上,经向撕破强力保留率高于50%,综合性能优于用二甘醇醚化的DMDHEU树脂.     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨。分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析。结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%。     

封端率对PTMG型聚氨酯胶黏剂性能的影响

文章研究了用PTMG（聚四氢呋喃）、TDI（甲苯二异氰酸酯）,并用氨丙基三甲氧基硅烷（A-1110）封端合成PU（聚氨酯）胶黏剂。在合成过程中采用其他相关条件不变,仅改变封端率来制的系列胶膜,测试了胶膜的吸水率、力学性能、耐热性能。同时还运用透射电镜、红外光谱对所合成的材料进行了表征,实验结果表明：可知PU胶黏剂中已成功地引入了硅链节,较佳的封端率为5％-10％。     

烟草制丝过程中游离氨基酸的变化研究

超声波水解提取烟叶中的游离氨基酸、AccQ-2A氨基酸衍生化试剂衍生化、反相高效液相色谱法测定卷烟制丝过程中松片回潮、润叶加料、烘丝三个工序前后烟丝中的游离氨基酸.结果表明:制丝加工制丝过程中A、B两个不同牌号的16种游离氨基酸总量增加,幅度分别达31.5%和22.1%.     

熟料线收缩率与其游离氧化钙含量的相关性分析

水泥生料经煅烧变成水泥熟料,体积会产生收缩。熟料烧得越透,线收缩率越大,而其游离氧化钙含量也越低。本文就熟料线收缩率与其游离氧化钙含量进行相关性分析得出回归方程,并对线性假设的显著性进行检验,提出了节约时间和节约能源的方法。     

DEMOL的分析

对影响DEMOL质量的各项技术指标游离硫酸钠含量、灰分、有效成分、固含量进行了分析,制订了分析方法.     

HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数

建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用Venusil MP C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r0.999 3)及分离度(R1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%～99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%～99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据.     

复合电极法测定水中游离的CO2

介绍了ＣＯ２复合电极的研制及测定水中游离ＣＯ２浓度的方法。结果表明：该方法测定浑浊、有色、ｐＨ＞８的水中游离ＣＯ２的浓度,在０．００６～０．４０ｍｇ／Ｌ范围内符合线性关系,相对平均偏差１．１％,较传统的滴定法便简、准确。     

小鼠卵孤雌激活及激活过程中细胞内游离Ca^2＋的变化

小鼠ＭⅡ期卵母细胞经８％乙醇或电刺激后在体外可孤雌发育至囊胚。利用Ｃａ２＋荧光探针ｆｕｒａ－２测定人工激活小鼠卵过程中胞内游离Ｃａ２＋浓度的动态变化结果表明，乙醇和电刺激激活卵时均诱导胞质游离Ｃａ２＋浓度较大幅度升高；而未被激活的卵胞质Ｃａ２＋浓度维持稳定。表明胞质游离Ｃａ２＋浓度升高可能是卵激活的启动信号。在无Ｃａ２＋或用ＥＧＴＡ螯合细胞外Ｃａ２＋的条件下电刺激不能诱导卵内游离Ｃａ２＋升高，而乙醇却仍可引起卵内游离Ｃａ２＋较小幅度升高。这表明，电刺激必导的卵内游离Ｃａ２＋升高主要来源于细胞外Ｃａ２＋内流。乙醇则可诱发细胞内钙库Ｃａ２＋释放。     

AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸

为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量。该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸。结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均在0.998 3～0.999 2之间;宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9%～106.9%,RSD为0.67%～3.07%。该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据。