高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

基于CPLD和USB的高速数据采集系统的设计

介绍了CPLD和USB在基于数据采集系统的虚拟仪器的应用。通过软、硬件技术的结合，实现了对多路模拟信号的采集和多种波形的输出，充分发挥了虚拟仪器的优势。该系统利用CPLD芯片及高速、高精度的ADS8364芯片和多通道的DAC7624／25芯片，开发了高速数据采集和波形发生器系统，并使用USB接口在主机中实现数据存储与显示。     

非均相催化氧化降解苯酚中间产物分析及机理的初步研究

利用高效液相色谱分析了非均相催化剂催化氧化降解苯酚的中间产物,考察反应过程苯酚降解中间产物的变化规律,初步探讨非均相催化氧化降解苯酚的反应原理和途径.结果表明:降解中间产物主要有对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和苯醌;催化剂本身并没有降解苯酚活性,是通过在其表面催化H2O2形成氧化性极强的氢氧自由基HO,HO氧化降解苯酚为不同的降解产物.     

HPLC指纹图谱法鉴别远志及其伪品

目的 建立远志药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别远志与其伪品.方法 采用高效液相法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(25:75),流速1.0mL/min,检测波长310 nm.结果 建立了正品远志药材的对照指纹图谱,标示了共有指纹峰,可用于区别远志伪品.远志HPLC指纹图谱与其伪品的液相色谱图存在明显的差异.结论 方法简便、特异,可用于远志药材、饮片以及粉末的鉴别,具有较高的实用价值.     

活性炭电化学性能与液相吸附性能间的关系

表征了以典型商品活性炭及几种自制掺锰活性炭为原料制备的双电层电容器电极的循环伏安及定电流充放电特性,测定了活性炭对KOH水溶液中钾离子的吸附等温线,并根据拟合的Temkin方程计算了在KOH水溶液(w=30%)中活性炭对钾离子的平衡吸附量,在此基础上关联了活性炭对电解质的平衡吸附量与电化学性能之间的关系。结果表明:活性炭电极的比电容量随其对电解质平衡吸附量的增大而增大,平衡吸附量与比电容量成较好的线性关系,线性相关系数为0.970 5。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以水和乙腈(30:70,v:v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2...     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.     

PWM Buck三电平变换器不同控制方式性能比较研究

阐述了用SG3525电压调节芯片和用比较器、运算放大器、RS触发器等分立元件实现PWM Buck三电平变换器的控制原理．采用分立元件的控制方法虽然成本低,但其参数难以匹配,易造成三电平波形不对称等问题;而基于SG3525电压调节芯片的控制方法可用集成芯片代替分立元件,大大简化了电路,能较好地解决电路的不均压问题。实验结果表明该控制方法是有效可行的．     

地黄块根膨大过程中土壤化感物质含量及微生物数量变化研究

以怀地黄为实验材料,对地黄块根膨大速率动态变化及地黄根际土壤中的潜在化感物质阿魏酸、香草酸、香草醛、对羟基苯甲酸含量的动态变化进行了研究分析.结果表明:①块根膨大速率动态变化呈一双峰曲线,第1个高峰出现在栽秧后70～130 d,第2个高峰出现在栽秧后150～190 d.②根际土壤中的阿魏酸、香草酸、香草醛含量变化与块根膨大速率变化动态相似,对羟基苯甲酸表现为先上升后下降;阿魏酸与地黄块根的膨大正相关;地黄块根膨大过程中根际土壤放线菌、真菌数量均明显增加,根际微生物可能将地黄根系分泌物进行生物转化生成了导致地黄连作障碍的酚酸类化感物质.