阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

液相剥离石墨烯/聚酰胺6复合材料的制备与性能

石墨烯（GN）是一种新型的二维材料,是增强高分子复合材料的理想填料.采用液相剥离法（LPE）,选择十二烷基硫酸钠（SDS）以及十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂,制备了少层GN,对比了SDS及SDBS的剥离GN的效果.进一步,通过熔融共混法制备了高性能GN/PA6复合材料,研究了不同添加量的GN对PA6力学性能的影响.结果表明：SDBS有更好的剥离效果,当SDBS质量浓度为10 mg/mL时,通过超声剥离6 h,可得质量浓度为0.37 mg/mL的石墨烯分散液.当GN添加量为0.3%时,断裂强度达到最大值,比纯PA6提高了29.9%.     

麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

纳米TiO2的制备与光催化反应研究进展

TiO2多相光催化能在温和条件下实现许多在通常条件下难以实现或根本不可能进行的反应。以气相法和液相法为代表介绍了多种制备纳米TiO2的方法,液相法中又重点介绍了水解沉淀法和溶胶凝胶法,并阐述了超临界流体干燥法及其优点;介绍了光催化反应的机理及催化活性的影响因素;对以TiO2作为光催化剂在光解水、环境保护方面的无机物和有机物的降解作用、卫生保健方面杀毒灭菌作用以及有机合成等方面的应用也作了扼要阐述;对今后的研究工作做了展望。     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

基于微流控液滴技术的载药缓释微球研究进展

单分散性载药缓释微球作为新型药物释放系统已成为缓释药物制剂研究的热点问题之一,但传统制备方法获得的载药微球大多存在大小不均一、粒径分布宽、载药量低、缓释效果不明显等问题,极大地限制了其应用。微流控液滴技术因其操作简单,可以控制液滴形成的过程,成为近年发展起来的制备单分散性载药微球的新方法,在制备粒径均匀、具有特殊性能等载药微球方面有极大的优势。本文从传统载药微球的制备及存在问题入手,简述微流控技术的基本原理及液滴微流控制备载药微球的基本方法与类型,体现微流控技术相比传统制备技术的优势,即可以制备得到粒径均一、大小组分可控且呈单分散性的药物可控释放微球。     

数字电视条件接收系统的加扰算法芯片设计

简要介绍了DVB数字视频广播条件接收系统中通用加扰算法的原理。基于Altera公司StratixⅡ系列的FPGA,底层各模块采用硬件描述语言(Verilog HDL)进行描述,顶层采用原理图设计的方式,设计出采用DVB通用加扰算法的加扰器。利用Quar-tus Ⅱ7.2进行编译、仿真,从对编译及各模块的仿真结果分析,块加密模块与流加密模块的最高时钟频率分别达到229.89MHz与331.27MHz,达到了设计要求。最后在FPGA上测试表明:本设计可以应用于实际TS流的加扰。     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。