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71.
建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。 相似文献
72.
比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果,确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相,梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式.通过实验确定分离条件为上样速度为2.0mL/min,上样浓度为5.0g/L,制备型色谱的洗脱速度为20mL/min,分析型色谱洗脱速度为<1.OmL/min,优选了以60%乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法,利用上述分离条件,将分离出的芦荟大黄素,UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。 相似文献
73.
采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离.18kV电压下,在溶有100mmol/LSI)S的硼酸盐缓冲溶液(20mmol/L,pH-8.9)中,采用二极管阵列检测器.在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测.线性范围0.1~250μg/mL.相关系数为0.9976~0.9994,检测限为0.01~0.13μg/mL.运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测.日间和日内的RSDs分别为3.95%~8.12%和1.51%~2.86%。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0.47%~1.11%和0.032%~0.295%.在尿样的测定中,日问和日内的RSDs分别为1.31%~6.07%和0.66%~7.65%,回收率为90%~110%.此外.还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨. 相似文献
74.
GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留 总被引:11,自引:0,他引:11
用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%. 相似文献
75.
以NiCl2和NaOH为原料,乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备出翠绿色前驱体,经正戊醇共沸去除水分、400 ℃焙烧后制得分散性好的NiO粉体.透射电镜检测表明,平均粒径12 nm;经X-射线分析确定其为立方相晶体. 相似文献
76.
红豆蔻挥发油化学成分的GC/MS法分析 总被引:4,自引:0,他引:4
用水蒸气蒸馏法从红豆蔻中提取挥发油.采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.鉴定得到48个成分,占挥发油总成分的84%以上. 相似文献
77.
糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1.6V处的还原进行分离和表征,为鉴定电极反应,推断电极反应机理,提供了一种新的方法. 相似文献
78.
建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。 相似文献
79.
采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%~96.80%,90.30%~93.50%和84.20%~94.20%,阔草清在土壤中的半衰期(t1/2)吉林为12.1d。山东为20d,山东为20d,降解速度较慢;在植株中半衰期(t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h,降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小,可以在玉米田安全使用。 相似文献
80.
高效液相色谱法测定菊粉酶解产物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用高效液相色谱法以Shim-pack CLC-NH2 柱为分析柱,乙腈与水(体积比为7∶3)为流动相,以RID-6A示差折光仪为检测器,测定了菊粉酶解产物中的葡萄糖、果糖和蔗糖 ,为菊粉酶解产物的测定提供了科学依据。 相似文献