苦丁茶主物质提取及其HPLC指纹图谱分析

通过对苦丁茶成分的提取方式和条件初步优化,选取最优的色谱分离条件,运用高效液相色谱技术(HPLC),针对4个不同产地的10个批次苦丁茶建立指纹图谱.从图谱中所含主成分的种类和化学成分的提取率选择超声提取的方式,确定75％的乙醇为提取溶剂和30 min的超声时间.在对HPLC条件的优化过程中,根据最终实验结果的优越性选择...     

二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D、E

本文建立了二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、E、D含量。样品经皂化、萃取、浓缩、定容,经二维反相色谱法测定,对所建立的方法进行方法学验证,结果表明：维生素A、D、E标准曲线线性良好,R2>0.999,维生素A、E、D检出限分别为8、0.65、30μg/100 g;定量限分别为25、2、100μg/100 g,加标回收率为87.3%～96.5%,RSD为0.45%～3.80%,同时与国标法进行比较,该方法更加简便快捷,灵敏度高,结果也相对较准。     

等离子熔积成形混相瞬态场的Level-Set方法模拟

提出了一种二维等离子熔积成形瞬态模型,该模型描述了液／气界面的自由表面发展,并模拟了熔池内流体流动和传热．采用Level—Set方法处理液／气界面边界条件,考虑了熔体流动的主要驱动力——表面张力梯度、表面曲率、浮力以及工件表面的对流散热等因素．用固液相统一模型来描述固／液界面处的熔融和凝固过程,并开发了相应的软件．对高温合金K163在不同扫描速度下的熔积层表面形貌、温度场以及熔池内流场进行了模拟分析．     

HILIC-HPLC法检测三乙烯四胺铜的含量

建立了一种测定三乙烯四胺铜含量的高效液相色谱法.对HPLC法的色谱条件进行了优化：以Agilent ZORBAX RR HILIC Plus(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果表明,三乙烯四胺铜浓度在0.05～1.0 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=6×10⁶x-34901,相关系数r为0.999 2;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.43%.此方法操作简单,结果准确,可作为三乙烯四胺铜的含量测定方法.     

聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及其尿样中柚皮苷和橙皮苷固相微萃取应用

制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙...     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

纳米TiO2的制备与光催化反应研究进展

TiO2多相光催化能在温和条件下实现许多在通常条件下难以实现或根本不可能进行的反应。以气相法和液相法为代表介绍了多种制备纳米TiO2的方法,液相法中又重点介绍了水解沉淀法和溶胶凝胶法,并阐述了超临界流体干燥法及其优点;介绍了光催化反应的机理及催化活性的影响因素;对以TiO2作为光催化剂在光解水、环境保护方面的无机物和有机物的降解作用、卫生保健方面杀毒灭菌作用以及有机合成等方面的应用也作了扼要阐述;对今后的研究工作做了展望。     

空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中36种抗感染药物

结合化妆品检测日常标准应用遇到的实际问题,实验室对样品前处理、色谱条件等进行了优化.采用超高效液相色谱-串联质谱法,多反应监测（MRM）扫描方式,同时监测正负离子,以保留时间和特征离子对的相对丰度比定性检测了138批次化妆品中36种抗感染药物非法添加的情况,并通过基质标准曲线外标法来确定样品含量.优化后的方法在相应的浓度范围内其质量浓度和峰面积的线性关系良好（r?0.99）,平均基质加标回收率在84.1%～118.0%,相对偏差不大于6.0%. 138批次的检测样品中,1批次宣称具有止痒功效的样品检出非法添加酮康唑.本文的优化方法准确、可靠,适用于化妆品中36种抗感染药物的快速筛查及含量测定.