UPLC法测定地表水中4种酚类内分泌干扰物

文中建立了地表水中4种常见酚类内分泌干扰物(双酚A、辛基酚、壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚)含量的超高效液相色谱-荧光测定的分析方法。样品先通过固相萃取净化(SPE-HLB)纯化后,加入二氯甲烷-乙腈(1:2)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,4种化合物在1.5~1500μg/L范围内的质量浓度与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限(LOD)为0.4~0.5mg/kg,平均加标回收率为98.5%~109%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~6.3%。本方法准确、灵敏,适用于地表水中酚类内分泌干扰物含量的快速分析。     

220kV变压器异常故障分析

通过对一起220 kV变压器油色谱例行试验中发现的异常数据进行分析,从而判断该变压器可能的故障类型,并结合实际吊罩检查进行故障分析。     

HPLC法测定9种饮料中阿斯巴甜含量研究

以市场中9种饮料为研究对象,探究阿斯巴甜含量测定方法.实验结果表明:流动相39％的甲醇水溶液,柱温30℃、流速0.8mL/min时,在210nm波长处存在阿斯巴甜的最大吸收峰,1-9号样品阿斯巴甜含量依次为:0.164mg/kg、0.079mg/kg、0.202mg/kg、0.00mg/kg、0.029mg/kg、0.043mg/kg、0.121mg/kg、0.063mg/kg、0.053mg/kg.实验精密度RSD值为1.233％、稳定性RSD值为0.395％、平均加标回收率为100.3％.研究为食品中阿斯巴甜含量检测提供理论参考.     

贵州民族药苦皮藤药材质量标准研究

目的:为贵州民族药材苦皮藤建立一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对苦皮藤药材中儿茶素进行鉴别;采用高效液相色谱法对药材中儿茶素的含量进行测定,色谱条件:JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(7.8∶92.2)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:薄层色谱法鉴别苦皮藤药材的特征斑点清晰,分离度良好;儿茶素在0.12μg～1.56μg范围内线性关系良好,线性回归方程为y=369.51x-1.7732(r=0.9999),精密度及加样回收试验结果符合质量标准研究的要求。结论:该法简便易用,专属性好、结果准确,可用于苦皮藤药材的质量控制。     

基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.     

基于高效液相色谱法的牛黄解毒制剂中胆红素含量测定

利用高效液相色谱法建立牛黄解毒制剂中胆红素的含量测定方法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为乙腈—1%冰醋酸(95∶5),检测波长为450 nm.结果显示,胆红素进样量在0.8321~208.032 ng范围内具有良好的线性关系,r=0.9995,牛黄解毒片平均回收率为105.6%,RSD为1.42%,牛黄解毒丸平均回收率为96.2%,RSD为1.83%.结果表明,方法准确、简便,可作为牛黄解毒片及牛黄解毒丸等制剂中胆红素含量的测定方法.     

苏木抗乳腺癌活性成分的筛选及其作用效果研究

为了筛选苏木抗乳腺癌活性成分,并验证其抗乳腺癌作用效果,以苏木为原料,用不同提取方法制备不同的苏木提取物,采用高效液相色谱法测定主要组分相对含量;通过MTT法测定不同的苏木提取物对乳腺癌MDAMB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率,筛选苏木抗乳腺癌活性成分;采用MTT法检测苏木抗乳腺癌活性成分在不同药物浓度、不同处理时间下对乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1的抑制率,验证其对乳腺癌的抑制效果。结果显示,不同的苏木提取物对MDA-MB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率与其在高效液相色谱中出峰时间为14 min的组分含量呈显著正相关,相关系数分别为0.845和0.740(P<0.01),且其抑制率随着作用时间的延长而增加,经结构鉴定该物为巴西苏木素,即:抗乳腺癌的活性成分。巴西苏木素对三种乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1均有显著的抑制效果,抑制率均高达90%以上(P<0.01),且抑制效果具有剂量和时间依赖性。故巴西苏木素是苏木中抗乳腺癌的活性成分,且对不同乳腺癌细胞均有显著抑制效果。     

新型两亲性二肽分子的合成与表征

通过多肽液相合成的方法,利用氨基与活化酯在水与四氢呋喃混合溶剂中进行反应,高产率地合成出谷氨酸二肽分子衍生物.同时基于该二肽结构中棕榈酸分子端位疏水性的烃基链与谷氨酸侧基二聚乙二醇单甲醚链段的亲水性,制备得到了一种新型的具有两亲性的二肽分子,并对其结构与性质进行了研究.     

对500 kV并联电抗器C2H2含量超标的分析与处理

新投运高压并联电抗器,通过油色谱跟踪实验,发现油中有特征气体C2H2(乙炔)含量超标的现象.对故障原因进行了阐述和分析,介绍了相应的处理过程,并找出了主要原因.     

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析.