3''''-羧基吡啶均三嗪活性染料的研究 Ⅱ.季铵化活性基的水解动力学

采用离子时高效液相色谱法在近中性范围内研究了３‘羧基吡啶均三嗪及一氯均三嗪染 料的水解过程，得到一系列水解动力学常数；考察了温度及Ｐｒｔ值对染料水解反应的影响， 结果表明，在较低温度条件下，ｐＨ是影响水解较大的因素，随着温度的升高，温度对水 解反应的影响明显增强；３’－羧基吡啶均三嗪染料的活泼性较氯均三嗪染料的活泼性 要高二个数量级。     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

人C-反应性蛋白的提纯及检测

以胸腔渗出液为来源,用硫酸铵分级沉淀,DEAE—cellulose离子交换柱层析和快速蛋白质液相分离仪纯化了C—反应性蛋白。纯化的C—反应性蛋白经SDS—聚丙烯酰胺凝胶电泳、免疫电泳、Ouchterlony免疫扩散及快速蛋白质液相分离鉴定,纯度达100％。用这种纯化的C-反应性蛋白(CRP)免疫山羊所得的抗-CRP抗血清特异性好,用抗血清制就的CRP检测板和日本(KW)CRP检测板作对照测试,经060例验证,作Radit分析,P>0.05,表明两者质量无显著性差异。     

高效液相色谱法测定水中酚

本文研究并提出了用反相高效液相色谱法测定水中酚的三个富集方法－直接法。萃取法及浓缩法。均具有较高的精确度和准确度。适用于污染源废水中酚的测定，饮用水卫生测试以及天然水质的环境监测。     

NEPE推进剂中可提取有机组分的分离测定

研究了ＮＥＰＥ推进剂中可提取有机组分（ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＩＮ）的分离和测定方法．试样用ＴＨＦ浸泡２４ｈ后，在５０℃搅拌５ｈ．提取液采用正相高效液相色谱（ＮＰＨＰＬＣ）分离、测定ＨＭＸ，Ｃ２和混合酯．ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＴＮ测定的相对标准偏差分别为０．３１％，１．２０％和２．１９％．     

液相自蚀生长CuTCNQ微晶中的纳米通道

自1979年Potember与其合作者首次报道了铜的四氰基苯醌对二甲烷(7,7’,8,8＇-tetracyanoquinodimethan,简称TCNQ)的电荷转移(CT)复合物有机薄膜具有电流控制的电学开关现象以来,陆续发现了过渡金属(Cu,Ag)TCNQ及其一系列衍生物有机薄膜的电学或光电阈值开关与存贮特性.这些具有极重要应用前景的特性缘于材料中发生的部分场致相变.由这些部分相变形成了所谓的高电导畴或低阻通道.已有结果表明,促使形成这些通道的条件与测量用金属电极/有机薄膜的界面以及薄膜的微观形貌有着十分密切的关系.界面条件     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

热处理对纳米晶ZrO_2∶Sm~(3+)晶体结构和发光性质的影响

用共沉淀法在不同的热处理温度下制备了纳米ZrO2:Sm3+发光粉体,所制备的粉体具有Sm3+离子特征强室温荧光发射。通过对不同热处理温度下样品晶体结构和发光研究发现:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Sm3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相的含量与热处理的温度和时间有关,Sm3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用;因不同热处理温度下样品晶体结构不同,因此它们的发光中心不同。     

高效液相色谱和原位荧光法比较研究威氏海链藻光合色素组成

采用高效液相色谱(HPLC)和活体荧光方法研究了威氏海链藻(Thalassiosira weissflogii)在不同营养状态下其色素比值的变化．结果显示氮(N)限制相对磷(P)限制对威氏海链藻生长有更大的抑制作用．HPLC的结果显示在氮限制条件下，细胞的墨角藻黄素(Fucoxanthin)／叶绿素a、叶绿素c／叶绿素a比值高于磷限制和未受营养盐限制条件(对照组)；活体荧光结果则显示氮限制条件下550nm／440nm，460nm／440nm激发荧光比值低于磷限制和对照组．这两种方法来指示浮游植物的生理状态以及研究其类群结构存在一定差异，综合比较和评价这两种方法在指示浮游植物生理状态及类群结构中各自的优越性，结果表明活体荧光能明显地指示威氏海链藻细胞生长状态的变化，比较适宜用于指示不同生理状态下威氏海链藻的光合色素比值变化，而用HPLC来研究营养限制条件下威氏海链藻细胞的生长变化以及计算其类群的组成较为合适．     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.