无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

反相高效液相色谱法同时分离和测定多种头孢菌素

建立了同时分离测定6种临床最常用的头孢菌素(头孢他啶、头孢拉定、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢唑林、头孢噻肟)的高效液相色谱法.采用SHIM-PACK VP-ODS(150×4.6 mmI.D.)色谱柱,以乙腈及0.05 mol.L-1HAC-NaAC缓冲溶液(pH=4.0)组成流动相梯度淋洗,254 nm紫外检测,在15 min内分离并测定了上述6种头孢菌素.6种药物最低检出限均可达到0.20μg.mL-1.将该法用于尿样中药物含量的测定取得了满意结果.6种药物在尿样中回收率为92.4%~96.1%.实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确.     

CL-20的高效液相色谱分析

目的研究测定ＣＬ－２０纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段ＣＬ－２０的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为ＣＬ－２０合成工艺研究提供了有益的数据。     

加碳方式对磷酸铁锂动力学及电化学性能的影响

以FeSO4.7H2O和NH4H2PO4为原料,以H2O2为氧化剂,通过液相沉淀法制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原反应制得LiFePO4。采用2种加碳方式:方法一是先制得FePO4,然后加入乙炔黑混合后高温合成LiFePO4;方法二是先把乙炔黑分散在液相中,然后通过液相沉淀制得含碳的FePO4,再高温合成LiFePO4。研究结果表明:采用方法二合成的LiFePO4动力学及电化学性能比方法一合成的优。采用方法二所制备的LiFePO4样品以0.1C的倍率放电,其比容量达149 mA.h/g;当放电倍率为1C时,其比容量为124 mA.h/g,且循环性能良好。     

微柱高效液相色谱法测定Cu(HQ)2和HQ

研究了用微柱高效液相色谱法测定8-羟基喹啉铜中的8-羟基喹啉(HQ)和8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的方法,8-羟基喹啉铜样品用甲醇溶解,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,60%的甲醇(内含0.05moL/LpH值为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲盐)为流动相分离,用紫外二极管矩阵检测器检测测定,方法标准回收率在99-102%,相对标准偏差在0.58-0.65%之间,结果满意.     

高效液相色谱在甾体化合物11-β-羟化研究中的应用

本文建立了用HPLC检测皮质醇中杂质的方法,优化了色谱条件,提高了方法的灵敏度和准确性,并应用于甾体化合物11-β-羟化研究。     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.     

MnO_x-Fe_2O_3催化剂低温催化氧化甲醛性能研究

利用共沉淀法合成了一种MnO_x-Fe_2O_3催化剂,该催化剂具有低温氧化甲醛的特点,HCHO完全转化温度为80℃.研究了温度、空速、氧含量、入口HCHO含量对催化剂性能的影响.500h寿命试验发现催化剂活性下降.FTIR表征结果表明碳酸盐化是导致催化剂失活的主要原因.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

罗汉果花中槲皮素和山奈酚含量的测定

以罗汉果雌花和雄花为材料,用高效液相色谱仪,以保留时间定性、外标法定量,研究罗汉果花中槲皮素和山奈酚的含量。结果表明：罗汉果花不含槲皮素,雌花和雄花中含有山奈酚苷元,含量分别为1.05%、0.49%。