基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.     

基于高效液相色谱法的牛黄解毒制剂中胆红素含量测定

利用高效液相色谱法建立牛黄解毒制剂中胆红素的含量测定方法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为乙腈—1%冰醋酸(95∶5),检测波长为450 nm.结果显示,胆红素进样量在0.8321~208.032 ng范围内具有良好的线性关系,r=0.9995,牛黄解毒片平均回收率为105.6%,RSD为1.42%,牛黄解毒丸平均回收率为96.2%,RSD为1.83%.结果表明,方法准确、简便,可作为牛黄解毒片及牛黄解毒丸等制剂中胆红素含量的测定方法.     

苏木抗乳腺癌活性成分的筛选及其作用效果研究

为了筛选苏木抗乳腺癌活性成分,并验证其抗乳腺癌作用效果,以苏木为原料,用不同提取方法制备不同的苏木提取物,采用高效液相色谱法测定主要组分相对含量;通过MTT法测定不同的苏木提取物对乳腺癌MDAMB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率,筛选苏木抗乳腺癌活性成分;采用MTT法检测苏木抗乳腺癌活性成分在不同药物浓度、不同处理时间下对乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1的抑制率,验证其对乳腺癌的抑制效果。结果显示,不同的苏木提取物对MDA-MB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率与其在高效液相色谱中出峰时间为14 min的组分含量呈显著正相关,相关系数分别为0.845和0.740(P<0.01),且其抑制率随着作用时间的延长而增加,经结构鉴定该物为巴西苏木素,即:抗乳腺癌的活性成分。巴西苏木素对三种乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1均有显著的抑制效果,抑制率均高达90%以上(P<0.01),且抑制效果具有剂量和时间依赖性。故巴西苏木素是苏木中抗乳腺癌的活性成分,且对不同乳腺癌细胞均有显著抑制效果。     

新型两亲性二肽分子的合成与表征

通过多肽液相合成的方法,利用氨基与活化酯在水与四氢呋喃混合溶剂中进行反应,高产率地合成出谷氨酸二肽分子衍生物.同时基于该二肽结构中棕榈酸分子端位疏水性的烃基链与谷氨酸侧基二聚乙二醇单甲醚链段的亲水性,制备得到了一种新型的具有两亲性的二肽分子,并对其结构与性质进行了研究.     

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析.     

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

成形速度对7075半固态模锻组织均匀性的影响

在半固态模锻过程中,经常会出现液相偏析现象,使零件出现"弱点"或"弱区",这些"弱点"或"弱区"通常又是潜在的裂纹源和服役条件下失效的起因。为了分析研究半固态模锻液相偏析的影响因素,应用DEFORM-3D软件对7075铝合金半固态模锻充型过程进行了模拟,研究了成形速度对7075铝合金杯形件充型过程的影响规律。在模拟的基础上,利用压力机及杯形实验模具,进行了半固态7075铝合金流变模锻成形,研究了成形速度对7075铝合金杯形件半固态模锻组织均匀性的影响。模拟和实验结果表明:成形速度越高,充型越不平稳;在压头温度400℃、成形比压50 MPa、合金温度628℃的条件下,随着成形速度的增加,杯形件的液相偏析度增加,组织越不均匀,当成形速度为5mm/s时,杯形件的液相偏析度高达18.2%。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

“第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会”征文

中国化学会将于2011年10月9—13日在大连召开第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会。征文分离科学原理(理论模型、数据分析);液相分离技术的研究进展(塔技术和固定相、整体柱和小颗粒超压和高温     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...