高盐稀态酱油挥发性风味物质的分离与鉴定

分别采用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(VSDE)和直接溶剂萃取(DSE)法对高盐稀态酱油挥发性风味物质进行分离、浓缩,并利用气质联用色谱(GC-MS)对其挥发性风味物质进行鉴定.试验共鉴定出147种风味化合物,其中酸类17种、醇类12种、醛类16种、酯类36种、呋喃(酮)类12种、酮类13种、杂环化合物14种、酚类8种、吡喃(酮)类6种、吡嗪类4种、吡咯(酮)类3种、含硫化合物6种.研究结果表明,主要挥发性风味化合物为酯、酸、醛、杂环化合物和醇类,其中酯类化合物的数量和相对含量最多;此外,有16种日式和韩式酱油中的关键风味化合物在国产高盐稀态酱油中被检出.     

高盐稀态酱油挥发性风味物质的分离、鉴定－修改

本文分别采用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(VSDE)和直接溶剂萃取(DSE)法对高盐稀态酱油挥发性风味物质进行了分离、浓缩,并利用气质联用(GC-MS)对其挥发性风味物质进行了鉴定。共鉴定出147种风味化合物,其中酸类17种、醇类12种、醛类16种、酯类36种、呋喃（酮）12种、酮类13种、杂环化合物14种、酚类8种、吡喃（酮）6种、吡嗪类4种、吡咯（酮）3种、含硫化合物6种。研究结果表明高盐稀态酱油主要挥发性风味化合物为酯、酸、醛、杂环化合物和醇类;其中酯类化合物的数量和相对含量最多。此外,与日式和韩式酱油中的关键风味化合物相比,16种关键风味化合物在国产高盐稀态酱油中被检出。     

玉米黄色素的提取和分析

使用超临界CO2法从水解玉米蛋白粉中提取玉米黄色素.通过单因素实验和正交实验优化了超临界CO2萃取玉米黄色素的工艺条件,并通过HPLC检测提取物中玉米黄素和叶黄素的含量.结果表明:超临界CO2提取玉米黄色素的最佳条件为:萃取时间2 h,CO2流速35 kg/h,萃取压力30 MPa,萃取温度45℃,夹带剂15%无水乙醇,此时玉米黄色素产量为210.97 μg/g.     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分.从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%.叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%).从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%.花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%).     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析中国西南地区紫茎泽兰中的挥发性物质成分,结果表明:在挥发温度为35℃时,分离出28种有机组分,鉴定出了23种化合物,包括烃、苯、酮、醚、醇、脂和醛类.1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯、二甲硫醚、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、2-蒈烯及冰片相对质量分数分别为28.97%, 1.04%, 0.43%, 8.27%, 0.45%, 5.87%, 0.70%,这些化合物的总相对质量分数为45.03%,它们对动物的呼吸系统、眼睛及皮肤等具有刺激性.样品的挥发温度升高分离出的有机组分增多,但其有害挥发性物质成分变化不大,在35℃时,大部分有害物质已挥发出来.     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件.采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析.结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为(365±18.25)W、反应时间为20 min.分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果.     

超声波萃取/气相色谱（GC-FID）测定土壤中的总石油烃（TPH）

建立了利用超声波萃取和GC-FID技术,对土壤中的石油烃类进行分析。通过对检出限、精密度、准确度的测定,该方法操作简单、结果准确。     

稀土萃取系统动态矩阵控制（DMC）的分布式仿真平台

稀土萃取过程具有多变量、强耦合、非线性、时变及大时滞等综合复杂特性,为解决其智能控制技术的工程化验证问题,建立了稀土萃取系统DMC分布式仿真实验平台。实验平台由优化计算机、过程控制系统(PCS)、仪表与执行机构的虚拟装置和模拟现场萃取过程的对象计算机组成。在对象计算机上,通过MATLAB和组态软件之间的无缝链接,有效地模拟稀土萃取系统的输入输出特性。该实验平台的所有过程信号与工业现场一致。实验结果表明,它可以有效地从工程角度验证DMC系统的控制性能。