贵州赤胫散挥发油化学成分及其抗菌活性研究

目的：比较研究贵州人工种植赤胫散与野生赤胫散挥发油化学成分及其抗菌活性,为赤胫散进一步开发利用提供实验依据。方法：采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪进行分析,用面积归一法计算有关成分的相对含量,采用滤纸片法测试赤胫散挥发油抑菌活性。结果：经计算机检索并结合文献调研,从贵州人工种植赤胫散中分离出50种成分,鉴定出18种,鏊定率为36％,从贵州野生赤胫散中分离出60种成分,鉴定出18种,鉴定率为30％。两种药材的挥发油成分和含量差异显著。抗菌活性研究表明贵州赤胫散挥发油无抑菌活性。结论：贵州赤胫散挥发油主要成分是棕榈酸,棉子油酸,亚麻仁油酸,植醇,但其含量不完全相同,而且每种赤胫散辉发油都含有其特异组分。两种不同来源的赤胫散挥发油都无抑菌作用。     

多羟基甾醇的合成(Ⅳ):20-亚甲基-4-孕烯-3β,6β-二醇的制备及其抗肿瘤活性研究

从孕烯醇酮(4)出发,经过6步反应合成新的多羟基甾醇化合物20-亚甲基-4-孕烯-β,6β-二醇(3),总收率为33.40％,并通过IR、^1H NMR 等谱图数据对化合物(3)的结构进行表征。用0．005 mg／ml化合物(3)和0．05 mg／ml的4-孕烯-3β,6β-二羟基-20-酮(9),通过MTT法对宫颈癌细胞(HELA)及白血病细胞(P-388)进行抗肿瘤细胞活性研究,结果表明,化合物(3)对HELA和P-388的生长均没有产生明显的细胞毒性。     

多叠氮化物引人注目

据美国<化学工程新闻>(Chemical & Engineering News)2004年6月24日报道[1],近几个月来有几个研究小组报道了他们近期新合成的二元金属多叠氮化合物M(N3)n,导致M(N3)n数量急剧增长.最新例证之一就是第一个二元四叠氮化物,已经由美国南加州大学(USC)的化学教授Karl O. Christe和博士后Ralf Haiges及其合作者合成,并进行了表征,研究结果发表于德国<应用化学国际版>2004年第43卷[Angew. Chem. Int. Ed., 2004,43:3148] .Ti(N3)4合成反应如下:     

醇体系中硅支撑的层柱状磷酸锑(Ⅴ)的合成与表征

在有机体系中,以溶剂热法合成出五价层柱状磷酸锑化合物,并研究了合成条件对产物的影响;采用X-ray衍射和红外光谱法分析了该化合物粉末并对其化合物的结构组成进行了鉴定.为定向合成其它层柱状化合物提供了可参考的依据.     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

黄酮类抗氧化剂的构-效关系

天然黄酮是广泛存在于自然界的酚类抗氧化剂之一,其抗氧化活性与清除自由基的能力密切相关.综述了几种研究抗氧化剂活性中常用的自由基检测方法与评价指标,并详细分析了结构因素影响黄酮类化合物抗氧化活性的机制与规律.认为黄酮类化合物的抗氧化活性主要取决于羟基的相对位置而非数目,具有色原酮结构的黄酮2-3位上不饱和双键也会在一定程度上增强其抗氧化活性,C环吸电子性质或羟基成甙则会使天然黄酮抗氧化能力降低,与金属离子的络合也是黄酮阻止自由基氧化的途径之一.对黄酮类抗氧化剂构-效关系的研究为筛选高效抗氧化剂和天然黄酮的结构修饰提供了理论依据.     

灵芝三萜类化合物高效液相指纹图谱研究

建立灵芝中所含三萜类组分(triterpenoid components,TC)的高效液相指纹图谱.利用Agilent 1100高效液相色谱仪对10批次灵芝TC样品进行了分析.色谱条件为:ZORBAX 300SB C18分析柱(5 μm,250.0 mm×4.6 mm),流动相为甲醇和质量分数为5%的醋酸(体积比4∶6)混合溶液,检测波长252 nm.结果显示,10批次TC样品均出现8个主要特征峰,相对保留时间α分别为0.69,0.78,0.88,0.92,1.00,1.27,1.48和1.61,并且10批次TC样品的8个主峰面积均在70%以上,重叠率均在90%以上.     

藏药喉毛花中3个环烯醚萜化合物的提取及其抑菌活性

对藏药喉毛花（Comastoma pulmonarium）中环烯醚萜的化学成分及其抑菌活性进行研究.使用硅胶、凝胶、树脂材料（MCI-GEL）及RP-HPLC色谱分析方法,从藏药喉毛花-丙酮（φ=70%）体系中提取分离得到3个环烯醚萜化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱等分析方法进行结构表征,并使用二倍稀释法对分离得到的化合物进行抑菌活性测定.结果表明,3个环烯醚萜化合物分别为（Z）-6-ethoxy-5-ethylidene-4,5,6,8-tetrahydro-1H,3H-pyrano[3,4-c]pyran-1-one (1);swerimilegenins H (2);swerimilegenins I (3),其中,化合物1为新化合物,化合物1—化合物3均具有一定的抑菌活性.     

转炉钢渣的物化性能研究及其微观结构分析

通过化学成分快速分析仪、XRD和SEM等仪器对钢渣的主要氧化物、物化性能及其微观结构进行分析讨论。结果表明:钢渣的主要成分为CaO和Fe_2O_3,属于高碱度钢渣;粒径主要分布在0～10μm之间,主要由玻璃相组成,含有少量结晶度不高的晶体矿物,具有很大的潜在活性,其内部致密,表面粗糙多孔,孔道大小不一且分布不均,可作为一种性能良好的胶凝材料和吸附剂。     

单环刺螠不同部位中纤溶酶的分离纯化及其活性差异

对单环刺螠不同部位中的纤溶酶(UFE)进行分离纯化,并比较其活性差异.选择单环刺螠体壁肌、内脏、体腔液作为UFE的提取来源,通过离心分离、SephacrylS 100凝胶柱层析、Q-Sepharose fast flow阴离子交换层析等工艺获得UFE单一组分,采用Folin-酚试剂法测定其酶活性,并研究UFE对AT-Ⅲ,HC-Ⅱ,凝血因子和钙离子的影响,验证不同部位UFE的活性差异.结果表明:从秋季单环刺螠体腔液中提取的总蛋白质量为39.8 mg,UFE的比活力为4 695.94 mkat·g^-1,纯化倍数为13.8,明显优于内脏和体壁肌的提取所得;在抗凝作用实验中,加入体腔液中所得UFE后,标准血浆、乏AT-Ⅲ血浆和乏HC-Ⅱ血浆凝血酶原时间、凝血酶时间均极显著延长,加入不同浓度氯化钙后,能显著延长凝血时间,同时,能够极显著降低凝血因子Ⅴ,Ⅶ,Ⅷ,Ⅸ,Ⅹ,Ⅻ的活性及大鼠血液中的钙离子浓度;不同部位来源的UFE活性有较大差异,与内脏及体壁肌相比,体腔液为UFE更优提取部位.