(±)-Deoxyschizandrin的新合成方法

<正>五味子甲素(deoxyschizandrin)10是中草药五味子中的有效成分之一,具有良好的镇痛和降低血清转氨酸(SGPT)等药理作用,已用于保肝及抗肝炎药物的研究.近年来,人们不仅关心它的药理活性,其化学合成也备受重视,相继报道了多种合成方法.1 实验以没食子酸为原料,经十步反应,总收率为12%,成功合成出(±)-Deoxyschizandrin的一条新路线.同时获得了3个新化合物5,6,7.     

硫酸氢钠催化合成没食子酸正丁酯

以没食子酸和正丁醇为原料，采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成没食子酸正丁酯．研究了一水合硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对没食子酸正丁酯收率的影响．当没食子酸，正丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：15：0.034。回流分水5h，酯收率达92．3％．     

阳离子交换树脂催化合成没食子酸正丁酯

以酸化的732型阳离子交换树脂为催化剂，醇酸直接酯化合成没食子酸正丁酯．对醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间进行了正交试验，得出最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为15：1，催化剂用量为没食子酸质量的50％，反应时间10h．     

壳聚糖硫酸盐催化合成没食子酸丙酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了没食子酸丙酯(PG),用正交试验确定了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到了最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为10∶1,催化剂用量为1.0g,反应时间为4h,PG的收率可达91.3%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有良好的催化活性和重复使用性.     

TNC和BRC对魔芋葡甘聚糖湿法改性的研究

本文叙述了ＴＮＣ和ＢＲＣ试剂对魔芋葡甘聚糖进行湿法改性的反应条件试验，结果表明，最适宜条件为：在１００ｍｌ水中，ＴＮＣ：魔芋精粉（ｗ／ｗ）＝０．２０：１．５０，ｐＨ为８，室温反应，ＴＮＣ和ＢＲＣ之间不具有相关性；经ＴＮＣ改性的魔芋葡甘聚糖不但粘度比未改性的有所提高，而且成膜性、稳定性也都有明显改善，且有一定的抑菌效果，可做保鲜剂。     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成没食子酸正丁酯的研究

以FeCl3盐溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,透射电镜(TEM)测定结果表明粒径约100nm,探讨了催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,由没食子酸与正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯.通过正交实验研究了影响没食子酸正丁酯产率的主要因素,得到最优实验条件为:醇酸物质的量比为6/1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为2h.其中反应时间为主要影响因素.     

高效液相色谱法测定二十五味大汤散中没食子酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定了相对标准偏差为二十五味大汤散中没食子酸的含量.用十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂,甲醇-水做流动相,检测波长为274 nm.结果表明:线性范围为0.020 6~0.247 2μg,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为1.1%.     

普洱茶没食子酸的提取分离工艺研究

首先通过正交试验,得到普洱茶没食子酸的最佳提取条件为浸提温度90℃,浸提时间70min,固液比1∶24.然后又在该条件下,采用动态饱和吸附试验法比较了8种树脂对没食子酸的分离效果,结果表明,聚酰胺60-100目和30-60目树脂洗脱液中没食子酸质量分数较高,分别为63.65%和62.85%;其余6种大孔吸附树脂的没食子酸得率较低,HPD600最低,仅30.39%.与大孔吸附树脂相比,聚酰胺树脂更有利于从普洱茶中制备没食子酸.     

紫外光条件下焦性没食子酸—KBrO3—H2SO4体系化学振荡？…

研究了无光照条件下焦性没食子酸－ＫＢｒＯ３－Ｈ２ＳＯ４体系振荡的基本规律,得到了２５℃、３５℃时起振时间τ、振荡周期Ｔ与各反应物起始浓度之间关系的经验方程,以主波长为２５３．７ｎｍ的紫外灯为光源,研究了不同紫外光强度下该体系的振荡规律并给出了２５℃、照度为５００Ｌｘ时τ、Ｔ与反应物起 度之间的关系的经验方程,根据实验结果,对溴离子控制与非溴离子控制问题及紫外光在振荡过程中的作用机理进行了初步的探讨