拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

脲系磷化合物的研究(Ⅲ)—O,O-二异丙基-N''-对氯苯甲酰基磷酰脲的晶体结构

标题化合物的晶体结构已被测定。该化合物的组成为[(i一PrO)_2P(O)NHCONHCO《》一c1]其晶体属三斜晶系,pi空间群,晶胞参数为:a=9.0216(9)A.b=9.9652(48)A.c=11.9518(43)A,a=64.746(28)。,β=69.266(17)。,r=71.718(23)。,v=891.9 A_3.z=2.D_0=1.407g/cm3。2419个大于3(?)(I)反射点参加结构的最小二乘修正.最终R因子为O.076。结构分析结果表明.该化合物中的脲基为酮式不存在烯醇变体.同时证明,在晶体状态下.脲化合物分子不具有任何对称性,分子内部有六员环的内氢键结构,p原子与相邻原子为四面体配位。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

离子交换色谱流动相组成对核糖核酸酶的折叠影响

用离子交换色谱法（IEC）研究了还原变性核糖核酸酶（RNase A）折叠过程中，复性缓冲液种类及pH值、流动相中脲浓度及盐种类对还原变性核糖核酸酶复性的影响。发现pH为弱碱性，用PBS作为缓冲液能提高复性效率；当流动相中含有2．0mol／L脲时复性产率较高；洗脱剂用NaCl时活性回收率较高。     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(IV)配合物的合成与表征

合成了Schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉(HL)及其与NH4VO3的配合物,通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征,提出了该配合物的可能存在的结构,并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究.     

不同纬度大气中氯甲烷浓度的研究( 英文)

氯甲烷在大气中的浓度较低 ,仅为 10 -12 级别 .用GC ECD的方法对不同纬度氯甲烷浓度的分析研究表明 ,大气中氯甲烷的全球浓度表现出从赤道向两级递减的趋势 .这种趋势的解释 :赤道附近的排放是主要原因     

水溶液中微量氯代十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠的分批泡沫分离行为研究

考察了关键独立变数对氯代十六烷基吡啶 (CPC)和十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)分批泡沫分离行为的影响 ,确定了最佳泡沫分离条件 ,对水样中微量 CPC和 SDBS及它们的缔合物进行了分离富集 ,并对短柱中小体积样品和长柱中大体积样品的分离效果进行了比较和评价 ,可供工业处理污水和回收微量物质参考 .在实验的基础上提出了临界起泡浓度和泡沫分离有效浓度范围的概念 .对 CPC和 SDBS的泡沫分离行为、可浮性及泡沫分离有效浓度范围进行了比较 ,并探讨了产生差异的原因     

Ir(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO4催化分光光度法测定微量铱

在0.5mol*L-1H2SO4介质中,微量铱的存在对KIO4偶氮氯膦PN的褪色反应有明显的催化作用.本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于微量铱的测定方法.检出限为0.1μg*mL-1,铱含量在 0.2～1.6 μg*mL-1范围内符合比尔定律.     

AC/MMA接枝改性天然胶乳的研究

首次采用丙烯基氯 (AC)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)接枝改性天然胶乳 ,研究了引发体系、反应温度、反应时间、MMA/AC配比、引发剂用量、胶乳浓度等对接枝聚合反应中单体转化率和接枝率的影响 .结果表明 :单用AC接枝聚合反应的单体转化率较低 ,AC/MMA并用可大幅度提高单体转化率 ,MMA/AC配比中随MMA用量增加 ,单体转化率和接枝率明显升高 ;CHP/TEP引发聚合反应的单体转化率和接枝率高于KPS/TEP ,KPS/FES ,KPS/SHS的 ;红外光谱证实了天然胶乳接枝聚合物的生成 .