青蒿素及其衍生物的电化学性质研究 Ⅱ氯化血红素存在下的青蒿素还原机理

用电化学方法研究了青蒿素与氯化血红素之间的相互作用。青蒿素在玻璃碳电极上于-1.08V处能发生一个2电子转移的不可逆还原。即使在低至4.0×10^-8mol/L氯化血红素存在下,青蒿素仍可被催化还原,阴极过电位降低了600mV。配合物EDTA-Fe(Ⅲ)具有类似氯化血红素的催化性质,它降低了QHS阴极过电位590mV。在这个体系中,青蒿素在碳电极上的还原是一个借助于氯化血红素催化的还原过程,氯化血红素的存在降低了青蒿素还原活化能,促进了青蒿素的分解。文中讨论了该反应的还原机理。     

铬铈相互作用对CrO_x-CeO_2/Ti-PILC催化剂上NVOCs催化降解性能的影响

采用等体积浸渍法制备了不同铬铈比例的CrOx-CeO2/Ti-PILC催化剂(Cr/Ce摩尔比分别为1:0,6:1,4:1,3:1,0:1,总负载量Cr+Ce为8%(质量比)),并研究了各催化剂上正丁胺的催化降解性能.结果表明,随着Cr/Ce比例的升高,正丁胺的催化降解活性提高.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)对不同铬铈比例催化剂的结构、氧化还原性能、表面酸性质等进行了分析.结果表明,铬铈相互作用提高了催化剂上的酸性中心强度和活性氧物种的流动性;当催化剂中含有少量CeO2时,铈对铬的助催化作用更明显,且两者的协同作用加强,更有利于正丁胺的吸附和氧化.     

聚酸性铬蓝K薄膜修饰电极的制备及其应用

本文利用循环伏安法(CV)研究了聚酸性铬兰K薄膜修饰电极(PACBKE)的制备方法,讨论了缓冲体系及支持电解质的种类、浓度、扫描速率等因素对电极制备的影响.研究了神经递质多巴胺在PACBKE上的电化学行为,建立了测定多巴胺(DA)的新方法.DA浓度在5.3×10-6~5.3×10-4 mol/L范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=2.78×104C(mol/L)+1.17,r=0.999 4,检出限可达3.2×10-7 mol/L.利用该法对样品进行定量分析,样品回收率范围为95.6%~103.3%,8次平行分析结果的相对标准偏差为1.9%,满足微量分析的要求.     

铬酸类氧化剂对异黄樟油素的氧化反应研究

用三氧化铬－丙酮、三氧化铬－乙酸，重铬酸钠－硫酸等氧化剂对异黄樟油素进行了氧化反应，用GC－MS法分析了反应主要产物，确认出了9种氧化产物的结构，用气相色谱法分析了不同条件下原料的转化及各种氧化产物的含量，认为在足量重铬酸钠氧化下，胡椒醛的得率较高。     

10,11-二氢化-7-（4-羟基苯基）-10,10-二甲基苯并[b][1,7]菲咯啉-8（7H,9H,12H）-酮的合成和晶体结构

标题化合物C24H22N2O2是由N-（4-羟基苯亚甲基）喹啉-5-胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在氯化三乙基苄基铵（TEBAC）催化下以水作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群c2221,a=1.6558（2）,b=1.6547（2）,c=2.8975（3）nm,Mr=370.44,V=7.9387（16）nm^3,Dc=1.240g/cm^3,Z=16,μ（MoKα）=0.7900cm-1,F（000）=3136.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0380,Rw=0.0862.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

氯化聚乙烯和双[(2-羟基-3-环己基-5-甲基)-苯基]甲烷混杂材料的粘弹性能分析

主要研究了极性高聚物氯化聚乙烯和有机小分子双[(2-羟基-3-环已基-5-甲基)-苯基]甲烷(ZKF)混杂体系的粘弹性能。通过DMA分析,发现ZKF的加入使CPE/ZKF混杂材料的玻璃化转变温度升高,产生明显的抗增塑效果,同时阻尼因子tanδ值也随之增大。通过FTIR分析,发现CPE/ZKF混杂材料中ZKF和CPE之间存在氢键作用,并且随着ZKF加入比例的提高,ZKF和CPE之间的氢键作用量呈加强趋势。ZKF和CPE之间的氢键作用增强了CPE大分子之间的作用力,一方面使CPE/ZKF混杂材料的玻璃化转变温度提高,另一方面,CPE/ZKF混杂材料在玻璃化转变时所耗散的能量增加,提高了阻尼因子tanδ。通过DSC测试,发现CPE/ZKF混杂材料中CPE和ZKF具有良好的相容性,另外,通过DSC测定的Tg与DMA结果有相似的趋势,也验证了抗增塑作用的存在。通过合理控制CPE和ZKF之间的氢键作用来调整CPE/ZKF混杂材料的tanδ和Tg,为进一步开发此类高性能减振材料提供了新的思路。     

氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

甲磺酸的合成

用新方法合成了甲磺酸,所给方法中原料廉价易得,操作简单,总收率达51.3％,产品纯度大于99.2％,符合药物合成的要求。     

冶金厂含铬废水还原吸附治理

针对冶金厂排放的黄绿色含铬废水和以硫酸亚铁和改性膨润土处理,找出其最佳的还原吸附条件并对吸附机理作了探讨.试验结果:铬和色度去除近100%,废水治理后可考虑作为工业用水.