磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

CePO4基与ZrO2基陶瓷的坯体连接及其界面特征

为实现复杂形状陶瓷构件的低成本制备，以含粘结剂的料浆为连接材料，在坯体状态下对ZrO2基与CePO4基陶瓷进行无压同体及异体连接。微观分析表明，接点的颗粒尺寸小于母材的尺寸，接点及邻近区域的结构与母材相比更为致密，没有明显的裂纹、气孔及其他缺陷存在。其连接机理为烧结过程中母材与连接材料间的扩散反应，以及界面处颗粒间的相互镶嵌，力学性能测试显示接点的强度和母材的相近。     

新型光敏催化剂用于甲苯侧链氯化反应

为提高目的产物收率及选择性，缩短反应时间，将新型光敏催化刑BMMB用于甲苯侧链的氯化反应，制取三氯甲苯．这种光敏催化剂有较强的反应活性和贮存稳定性，对设备无腐蚀作用．采用催化剂2，2’-偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或三氯化磷时可知：2，2’-偶氮二异丁腈在反应中易消耗掉，需在反应中不断添加；过氧化苯甲酰储存和运输不稳定；三氯化磷沸点低，易分解失活，会阻碍制苯甲酰氯的水解反应，增加产物中磷残存量，且对设备有腐蚀作用．新型光敏催化剂BMMB没有上述缺点．含0．5％BMMB的甲苯在蓝光照射下于110～120℃氯化8h，三氯甲苯收率为95．5％～96．5％，优于2，2’-偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和三氯化磷．     

高脂诱导动脉脂沉积时的骨构变化和镧的影响

高脂饲料喂养家兔两个月后,用透射电子显微镜观察其血管细胞超微结构,以扫描电子显微镜观察胫骨骨小梁的形态,用双能X线骨密度检测仪测定胫骨骨密度;同时,通过红外光谱分析骨组成,用恒pH法观察胫骨骨粉体外脱矿、脱矿后再矿化的动力学过程. 结果表明, 高脂家兔胸主动脉有明显的动脉硬化病变早期脂沉积的特征,胫骨骨密度降低,骨小梁稀疏,表面陷窝数增加;而且,骨矿物和有机基质按正常骨中的比例丢失,骨结构的改变使骨粉体外脱矿速率加快,脱矿后再矿化速率变慢. 经喂饲LaCl3减轻动脉硬化病变,一定程度上逆转了高脂饲料诱导的上述骨的改变,说明镧有抑制早期脂沉积和细胞损伤及改善骨结构的作用.     

水相法氯化聚氯乙烯生产技术研究

本文简要说明了水相法氯化聚氯乙烯的几种生产方式,对国内外水相法氯化聚氯乙烯的生产技术问题进行分析对比,并探讨解决问题的方法,以供参考。     

1273 K条件下铈铁砷的交互作用研究

为了进一步认识铈铁砷的交互作用及其产物,本文首先通过Miedema与离子熵模型计算了Fe_2As化合物的生成热、生成熵,随后计算了Fe_2As与铈铁砷三元化合物的自由能,然后将稀土铈和砷按铈砷原子比为1∶3封入自制H08钢缸体中加热至1 273 K下恒温30 h,采用光学显微镜、XRD、扫描电镜和EDS能谱微区等现代分析手段,对该条件下所得试样中铈铁砷系的交互作用及产物进行分析。结果表明:二元化合物Fe_2As标准自由能计算结果为ΔG=-37 282.63-9. 54T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);当Fe_2As与CeAs形成Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)满足理想固溶体条件时,其吉布斯自由能为ΔG=-435 212.63-157.21T J/mol(Fe为+3价,低自旋离子半径);1273 K条件下铈铁砷交互作用的主要产物为CeAs、Fe_2As和三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41),其二元化合物CeAs和Fe_2As的形成是铈铁砷系三元化合物Ce_(12)Fe_(57.5)As_(41)形成的基础。     

氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

氯化液脱溶剂Y型气流式喷嘴的雾化性能

研究了Y型气流式喷嘴对氯化聚氯化烯(CPVC)氯化液的雾化性能。实验结果显示:粒径的累积体积服从R osin-R amm ler分布;当氯化液质量流量一定时,滴径随蒸汽质量流量的1.346次方单调减小;蒸汽质量流量一定时,滴径随液体质量流量的0.371次方单调增加。通过对雾化过程影响因素的分析,采用三参数经验方程对实验数据进行了关联,计算结果与实验值最大相对误差为12.8%,平均相对误差为3.93%。     

固体酸改性膨润土与液体酸的复合催化

研究以冰乙酸和异丁醇为原料,膨润土负载硫酸高铈与浓硫酸为复合催化剂合成乙酸异丁酯.将膨润土酸化处理,通过采用酒精浸渍蒸发法制备出酸化膨润土负载硫酸高铈催化剂,并通过FTIR、SEM、BET等手段对其结构和形貌加以表征.研究表明:在100℃,醇酸比为1.12∶1,催化剂的用量1.5g,约为原料的11%,复合催化剂中的浓硫酸为4滴,约为0.2mL,反应时间为120min,酯化率最高可达88.9%.     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化,偶合,还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外,核磁共振,质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大,最大吸收波长向长波方向移动。