氯化石蜡-70的催化合成

本文介绍以PC-05为催化剂的催化合成氯化石蜡-70的新方法.着重讨论催化氯化反应机理,催化反应速度和各因素对氯化过程的影响规律,并探讨催化法的优化条件.反应条件:氯化温度50～60℃,反应时间70～90分钟,氯气流速18～20〔克/公斤·分〕,催化剂浓度0.03～0.05%(重量).研究工作表明,催化氯化法具有反应速度快,生产周期短,产品质量好和工艺先进等优点.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

LaCl_3-FUH-H_2O三元体系相平衡及其固体配合物的合成与表征

用恒温溶解法研究ＬａＣｌ３－ＦＵＨ－Ｈ２Ｏ三元体系３０℃相平衡,由相图提供的信息在水溶液中合成出固相配合物,表明有分子式为〔Ｌａ（Ｈ２Ｏ）３（ＦＵＨ）４〕Ｃｌ３·４Ｈ２Ｏ的三元配合物．并用元素分析法、ＴＧ－ＤＴＡ谱、ＩＲ谱、１ＨＮＭＲ谱、ＸＰＤ谱进行表征     

铂-钨非配偶型电极上钯(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法及其应用

以氯化十六烷基吡啶(CPC)为滴定剂,用铂片电极和钨棒电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示CPC滴定Pd(Ⅱ)的终点,具有简便准确,快速直观等特点.用该法测定陶瓷亮钯金水中的钯结果良好.     

氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化,偶合,还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外,核磁共振,质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大,最大吸收波长向长波方向移动。     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

甲磺酸的合成

用新方法合成了甲磺酸,所给方法中原料廉价易得,操作简单,总收率达51.3％,产品纯度大于99.2％,符合药物合成的要求。