环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。     

膨胀剂和玄武岩纤维对含氯盐混凝土压拉性能的影响

研究了不同掺量的膨胀剂和玄武岩纤维对含氯盐混凝土抗压强度和劈裂抗拉强度的影响。结果表明:当膨胀剂掺量和玄武岩纤维掺量相同时,含氯盐混凝土压拉强度随氯盐掺量的增加而增加;当氯盐掺量和玄武岩纤维掺量相同时,含氯盐混凝土压拉强度随膨胀剂掺量的增加而降低。与素混凝土相比,当氯盐掺量、玄武岩纤维掺量和膨胀剂掺量分别为4 kg/m~3、3 kg/m~3和8%时,含氯盐混凝土抗压强度和抗压强度增长率的最大值分别为48.3 MPa和26.4%;劈裂抗拉强度和劈裂抗拉强度增长率的最大值分别为3.63 MPa和23.5%。结果同时表明:在含氯盐混凝土中掺入玄武岩纤维对劈裂抗拉强度比对抗压强度的改善更显著。     

尼龙6与5-SSIPA分子间氢键效应的研究

通过双螺杆挤出机制备了尼龙6(PA6)/5-(钠代磺基)间苯二甲酸(5-SSIPA)复合材料.红外及变温红外研究显示:5-SSIPA与PA6的酰胺基团之间有分子间氢键形成,其热稳定性好于PA6中酰胺基团之间的氢键,受温度变化的影响小.差热分析(DSC)显示:与PA6相比,PA6/5-SSIPA具有较高的结晶度,熔融焓和结晶焓也更高.5-SSIPA的加入提高了PA6的拉伸、弯曲强度及模量.     

氯铝酸盐离子液体催化苯与丙烯的烷基化反应

以盐酸三乙胺季铵盐和AlCl3形成的氯铝酸盐离子液体为催化剂,实验考察了离子液体中AlCl₃物质的量分数、催化剂用量、苯烯物质的量比、反应温度以及反应时间对苯与丙烯烷基化反应的影响。结果表明,增加离子液体中AlCl₃物质的量分数、催化剂用量、反应时间和苯烯物质的量比,降低反应温度均有利于丙烯转化率和异丙苯选择性的提高。在优化条件下,即离子液体中AlCl3物质的量分数为66.7%、催化剂用量为苯的质量的10%、苯烯物质的量比为10、反应温度为40℃及常压反应条件下, 10min时丙烯转化率和异丙苯选择性均可达到97.6%。离子液体催化剂重复使用8次后仍能基本保持新催化剂的性能,但如何增加循环使用的次数尚需进一步研究。     

电化学氧化技术治理苯胺、硝基苯等工业污水进展研究

研究了含苯胺、硝基苯等工业有机污水的危害性和治理进展,研究表明,由于特殊的电子特殊的＂清洁性＂,电化学氧化技术中的电极-Fenton技术、铁内电解还原技术、电解氧化技术、电催化氧化技术都是其治理的热点。     

（顺）-3-（氯代亚甲基）-6-氟-硫色满-4-酮抗肿瘤机理初步研究

目的研究（顺）-3-（氯代亚甲基）-6-氟-硫色满-4-酮（（z）-3-（chloromethylene）-6-fluorothiochroman-4-one,CMFT）体外抗BGC-823肿瘤细胞机理。方法采用流式细胞仪检测BGC-823肿瘤细胞周期和凋亡。结论 CMFT能够抑制BGC-823细胞周期并诱导细胞发生凋亡。     

利用北斗单星三频载波数据估算码偏差的方法

卫星导航系统码间硬件延迟偏差是电离层解算的主要误差来源,在高精度定位时,码偏差需要加以计算和消除.本文提出了通过北斗单星三频无电离层组合、线性回归假设及载波硬件延迟模型进行估算北斗接收机载波相位码偏差的方法,直接计算接收机的码偏差.通过采用实测的北斗单星三频载波数据,验证了该方法对于码偏差大于1μs时是有效性的.此方法提高了北斗二代测试期间数据质量分析水平,增强了北斗接收机软硬件的开发测试能力.     

化合物2,2'-二硫代二苯甲酸·乙腈的合成与表征

利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸乙腈化合物[(H2DTBB)·(CH3CN)]n(1),H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:α=1.6423(3)nm,b=1.2785(3)nm,c=2.1119(4) nm,β=109.12,V=4.1897(15) nm3,Z=4.该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π…π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构.同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱.