高效液相色谱法测定红景天软胶囊中的红景天苷

本研究旨在建立高效液相色谱法测定红景天软胶囊中红景天苷含量的方法,为红景天软胶囊提供检测和质量控制参考。用甲醇对样品进行超声处理,色谱条件为色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为甲醇∶水=15∶85(V∶V),柱温为35℃,检测波长为215 nm,流速为1.0m L·min-1,外标法定量。结果表明,红景天苷在0.021~0.114 mg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r2=0.99966),平均回收率为98.14%(n=9)。此法操作简单快速,准确性和重现性好,可作为红景天软胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

调控源库关系对砂仁可溶性糖、淀粉含量和果实产量的影响

以西双版纳热带雨林下生长的砂仁(Amomum villosum Lour)为材料,研究了人为调控源库关系对砂仁产量和植株可溶性糖、淀粉含量的影响.结果表明:去叶减源和去花减库均使砂仁根、茎和叶的可溶性糖和淀粉含量下降,果实产量降低;去笋减库使叶、根的可溶性糖和淀粉含量稍有升高,对其他参数影响不大;人工授粉增库使茎和叶可溶性糖和淀粉含量降低、根的升高,砂仁产量显著提高;去果减库使砂仁产量显著降低.砂仁叶片可溶性糖和淀粉含量与果实产量呈正相关,根和茎可溶性糖和淀粉含量与果实产量呈负相关,但均未达到显著水平,表明热带雨林环境中的砂仁植株光合源对砂仁产量的影响不大,库容是限制砂仁产量的主导因素.     

NiB电极的电沉积法制备及其对煤电解加氢液化的催化作用

采用电化学沉积的方法,改变镀液配方中TMAB(三甲胺硼烷)浓度CTMAB、p H值和电流密度,制备不同B含量的非晶态NiB催化电极,并将其应用到煤电解加氢液化中.利用XRD,ICP,电化学测试等方法对所制备的NiB催化电极进行表征,结果表明p H=3.5,I=1 A/dm~2,CTMAB=10.0 g/L时所制备的NiB催化电极为非晶态结构,且B的含量最高达30%,对煤电解加氢液化的电流密度较大,说明B的含量是影响煤电解加氢液化反应活性的重要因素之一.以非晶态的NiB催化电极作为工作电极,比IrO_2作为工作电极可得到更高的液化率和H/C原子比,使煤的双键结构得到更有效的还原,这说明将B含量较高的NiB催化电极应用到煤电解加氢液化中比IrO_2电极有更好的反应活性和选择性.     

硝基甲烷正、负带电离子氢转移反应位垒的计算研究

采用DFT（UB3LYP）方法,在6—311＋＋G^＊＊基组水平上,计算研究了硝基甲烷2种带电结构[CH3NO2]^＋和[CH3NO2]^-分子内H原子向O原子转移后的O-N键的解离机理和反应位垒．结果表明,[CH3NO2]^＋发生氢转移后,O-N键的断裂是2步反应,第一步是分子内的H原子转移到O原子上,生成中间体[CH2N（OH）O]^＋,反应位垒为106．5kJ／mol;第二步是中间体中O-N键断裂,这步的反应位垒为105．5kJ／mol,理论计算得出的产物带电状态与实验一致．[CH3NO2]^-中H原子向O原子转移及O-N键断裂反应一步完成,生成一氢键复合物（H-Complex）,该反应位垒为176．2kJ／mol,H—Complex进一步解离成CH2NO自由基和OH^-,或是OH自由基和[CH2NO]^-．     

噬夏孢欧文氏菌类crtB基因的克隆及在大肠杆菌中的表达

噬夏孢欧文氏菌类胡萝卜素合成相关基因crtB,编码八氢番茄红素合成酶。利用PCR技术扩增出crtB基因,克隆进表达载体,构建表达质粒pET-15bcrtB。重组质粒转化大肠杆菌,构建工程菌株。经IPTG诱导,工程菌高效表达了重组八氢番茄红素合成酶,表达量占菌体总蛋白的40%。重组蛋白以包含体形式存在,包含体经洗涤、尿素溶解、复性并经镍离子树脂亲和层析、Superdex 75凝胶层析柱纯化,得到了电泳纯的重组八氢番茄红素合成酶,带有His-tag的该蛋白分子量为35 kDa,pI值为7.3。     

微波促进下3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的有效合成及其抗菌活性

利用微波促进的方法,通过Biginelli反应,以脂肪醛和杂环醛为原料、三氟醋酸(或冰醋酸)为催化剂,简便、高效地合成了一系列含脂肪烃基或杂环基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,并首次对化合物抗植物病菌活性进行了初步测试.     

盾叶薯蓣根茎产量和质量的几个影响因素

以不同地区的盾叶薯蓣根茎及种子为实验材料，研究了生育期、种茎质地及根茎含水量3个因素与根茎产量和质量(皂素含量)的相关性．结果表明：(1)对于无性繁殖植株，花前期过长不利于根茎的增长和皂素的合成；(2)种根茎皂素含量高，则子根茎的皂素含量也高；(3)一年生无性繁殖植株的根茎含水量与干姜皂素含量呈显著性正相关，与根茎重量相关不显著．有性繁殖植株的根茎含水量与干姜皂素含量达极显著正相关，且与单株皂素含量也达显著正相关．     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

NiSO4/γ-Al2O3 催化H2还原反应动力学研究

针对矿物燃料燃烧所产生的二氧化硫气体的污染问题,进行了负载于氧化铝上的硫酸镍催化H₂还原SO₂反应的动力学研究。在固定床流动积分反应器中考察了反应温度、空速及反应物中H₂与SO₂配比对反应速度的影响。动力学的实验条件：温度范围为370～450℃,反应混合气的流速为8000mL/h,反应物中H₂与SO₂的比例为0.5～2.0。通过数值积分方法进行拟合,发现反应的积分动力学方程较好的符合r_SO2= Kp_H2b_SO2p_SO2/[ 1+b_SO2p_SO2+b_H2Op_H2O+(b_S2p_S2)^1/2]. 即典型的存在产物吸附阻碍的R-E方程。这一结果与本实验室对该催化剂表征所发现的H₂在催化剂上无明显吸附,而H₂O,S₂,SO₂明显吸附相一致。     

诺氟沙星缓释片的质量标准研究

用紫外分光光度法测定诺氟沙星缓释片的含量,于257 nm波长处测定其吸收值,结果显示诺氟沙星在1～8 μg/mL 浓度范围内与吸收值线性关系良好,r=0.999?@9.平均回收率为100.29,RSD为0.69.用薄层层析法对有关降解产物进行检查,主斑点无拖尾,主斑点与杂质斑点分离度大,重线性好,所有斑点的Rf 值均在0.2～0.8 .