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81.
研究了四种标题物(1a-1d)在250℃下的热化学行为,发现1a和1b均可发生热解反应给出2-苯基-3H-吲哚-3-酮(2)和2-苯基蚓哚(3),而1C和1d则不发生显著的热解反应.同时还发现,在200℃条件下,2可与3a顺利地发生热加成反应生成1a,同样条件下,2与3b不发生反应.实验结果表明,标题物1a的热解为可逆反应,而2b的热解为不可逆反应,对上述热解反应机理进行了探讨.  相似文献   
82.
3-吗啉基-4-丁氧基-3-环丁烯二酮1与胺反应时,因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况.一般情况下,酯基被胺解,胺基进入邻位如3和4.1,3-丙二胺、间氨基酚与1作用,除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如6和7,后者胺基的位置也有变化.邻氨基酚和邻苯二胺与1的反应产物不是1,2-而是1,3-取代的方酰胺.  相似文献   
83.
CTMAB存在下2,4—二氯苯基荧光酮吸光光度法测定微量钼   总被引:1,自引:1,他引:1  
研究了在表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与2,4,—二氯苯基荧光酮(DCIPF)的显色反应条件和光度性质,在0.2~0.8mol/LHCl介质中,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的红色配合物,在530nm波长处在观摩尔吸光系数为1.46×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),钼含量在1~10μg/25ml范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢样和合金样品中微量钼的测定,结果满意。  相似文献   
84.
在酸或吡啶催化下,氮方酸(3,4-二氨基-3-环丁烯二酮)可被酰化试剂羧酸、醋酐和酰氯酰化;反应条件不同,可生成单酰化或双酰化产物,亦可能发生其它反应.合成了8个新化合物,给出了相应产物的结构数据.由于酰基的引入,产物具有二酰亚胺的结构特征,且酸性较强.  相似文献   
85.
以间二氯苯为原料,经硝化,氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟供的反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比,反应温度及时间收率之间的关系,并得到了较好的结果。  相似文献   
86.
针对鼠笼异步电动机间接磁场定向控制系统,提出一种PI调节器和模型跟踪调节相结合的鲁棒控制方案,用以提高交流电机的驱动性能,抑制参数变化和负载扰动对系统性能的影响.将解耦的感应电机的简化模型作为理想模型,补偿环节的调节使得实际对象动态特性趋近于理想模型的动态特性.理论分析、仿真和实验证明了该方案具有工程应用价值  相似文献   
87.
以二茂铁基长链烷基β-二酮为配体与醋酸镍反应,合成了五个新的二茂铁基长链烷基β-二酮镍(Ⅱ)配合物,经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和热分析,确定配合物的组成为NiL2·2H2O(L=C5H5FeC5H4COCHCOCnH2n+1,n=5~9,对应配合物Ⅰ~Ⅴ).采用热台偏光显微镜和DSC方法研究了配合物的液晶行为,发现这五个含混合金属铁/镍的配合物,具有热致液晶性.  相似文献   
88.
研究了锌(Ⅱ)-草酸盐-水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系形成四元混配络合物的显色反应条件.在pH9.0的硼砂-HCl缓冲溶液中,形成摩尔比为Zn(Ⅱ):C2O42-:SAF:CTMAB=1:1:2:4的紫红色络合物,络合物的最大吸收彼长为λmax=560nm、表观摩尔吸收系数ε560为1.1×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)含量在0~8μg/25mL范围符合比耳定律。显色20min后体系的吸光度值达最大,至少稳定3h不变;方法用于测定大米粉、人发及含锌营养食盐中的微量锌(Ⅱ)、结果满意。  相似文献   
89.
研究了螺[5.5]十一烷-3-酮新的合成路线,即环己酮1经环氧化生成1-氧杂螺[2.5]辛烷2;2再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮3;3与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到1-螺[5.5]十一烯-3-酮4;最后经加氢生成目的产物螺[5.5]十一烷-3-酮5,总收率为28.9%,反应步骤少、操作简单  相似文献   
90.
以异丙醇为溶剂,异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠1,1未经纯化,向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯,制得2,2-双-(异丙基黄原酸基)乙酸甲酯2.2经过浓硫酸催化,得1,3,4,6-四硫杂戊搭烯-2,5-二酮3。整个过程操作简便,产率较高,是制备1,3,4,6-四硫杂戊搭烯3的简便方法。  相似文献   
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