超临界二氧化碳中氟化合成对氟苯甲醛

研究了在超临界二氧化碳中的卤素交换氟化反应,以对氯苯甲醛(PCAD)为原料,通过亲核取代反应,在添加助溶剂的超临界二氧化碳中合成对氟苯甲醛。研究结果表明:氟化剂、反应时间、反应压力、超临界二氧化碳及其助溶剂对反应结果有重要影响;四丁基氟化铵为氟化剂,甲醇为助溶剂,在反应时间为4h,反应压力为9MPa时,产物对氟苯甲醛的收率可以达到48.1%。     

具有不同芳基取代的6种水杨醛亚胺基二氟化硼配合物力致荧光变色性能研究

为进一步探究影响分子力致荧光变色性能的因素,合成了6种具有不同芳基取代基团的水杨醛亚胺二氟化硼配合物1-6。结果表明,六种配合物都具有弱的分子内电荷转移过程,除配合物5外,其余五种配合物具有聚集诱导发光特性。进一步研究显示,在这一系列的配合物中,配合物6具有较好的力致荧光变色性能。量子化学计算结果显示,配合物的力致荧光变色行为受到分子空间效应和偶极矩的影响。     

La(TCA)(C9H6NO)2配合物的热化学研究

用溶解量热法,在自行研制的具有恒定温度环境的新型反应量热计中,测定La (TCA)3·3H2O(s) 、C9H7NO(s)、La (TCA)(C9H6NO)2 (s) 和CCl3COOH(s)在4mol/L HCl、二甲亚砜和无水乙醇混合溶剂中的溶解焓,再根据盖斯定律设计一个热化学循环,计算得到三氯醋酸镧与 8-羟基喹啉反应的反应焓DrHmq (298.15K)= - 13.181kJ/mol,并求出La (TCA)(C9H6NO)2 (s)的标准生成焓DfHmq [La (TCA) (C9H6NO)2 ,s, 298.15K] = -1375.6 kJ/mol。     

共沉淀法合成La2O2S∶Tb3+荧光粉

采用共沉淀法合成了La2O2S∶Tb3+绿色荧光粉并进行了相关表征.结果表明,合成样品的晶体结构与La2O2S相同,属于六方晶系.颗粒的形貌多为长方形或矩形,结晶性能良好,晶粒大小2～10 μm.发射光谱由波长为490 nm、544 nm、587 nm、621 nm的一系列锐发射峰组成.最佳掺杂浓度x(Tb3+)为0.05 ～0.06.低浓度的Dy3+离子对La2O2S∶Tb3+荧光粉的绿色发光有敏化作用,Dy3+的适宜掺杂浓度x(Dy3+)为0.001 ～ 0.008.     

钆离子对钐、铕、铽、镝——草酸体系的荧光增敏效应

发现在草酸体系荧光法测定S_m~(3+)、Eu~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)含量时,由于Gd~(3+)的存在能使这些离子的特征荧光显著增敏,从而开发了Gd~(3+)一草酸增敏体系同时测定钐、铕、铽、镝的荧光新体系。用本法成功地同时测定了氟碳铈铜矿和氧化钆中的铕、铽含量。     

高氯酸镝、高氯酸铕在二苯亚砜体系中的共发光

合成了高氯酸镝铕（Ⅲ）二苯亚砜Ｄｙ１－ｘＥｕｘ（ＤＰＳＯ）η（ＤＰＳＯ）η（ＣｌＯ４）３（ｘ＝１．０００￣０．０００）一系列固体配合物,测定了配合物的组成及荧光激发和发射光谱、发现镝（Ⅲ）和铕（Ⅲ）的姚有猝灭作用,铕（Ⅲ）对镝（Ⅲ）的发光也有猝灭作用,同时研究了Ｄｙ＾３＋、Ｅｕ＾３＋相互猝灭的浓度范围,并根据实验结果了配体Ｓ１能级以及Ｄｙ＾３＋的有关能级     

D113树脂对镝的吸附及机理

研究了镝离子在大孔丙烯酸系阳离子交换树脂(D113)上的吸附行为,在pH=6.00时吸附最佳.测得静态饱和吸附容量为292.7 mg/g(树脂);用0.5 mol/L HCl可定量洗脱,一次解吸率为98.4%;表观速率常数k298=6.78×10-5s-1;表观活化能Ea=14.79 kJ/mol;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附热力学参数△H=14.48 kJ/mol,△S=54.69 J/mol·K,△G=-1.82 kJ/mol;用化学和红外光谱等方法讨论了吸附机理.     

线性回归法解析重叠色谱峰：Sm,Gd和Dy的同时测定

应用线性回归法对重叠色谱峰进行处理,确定了重叠峰中各组分的浓度,相关系数不小于0.960。方法简便、快速、准确度高。