高效液相色谱法检测大豆酸乳中微量异黄酮的研究

大豆酸乳不仅水分含量高,而且存在蛋白质、糖分和增稠剂等干扰物质,采用常规方法很难准确定量异黄酮。本研究以喷雾干燥的方法对大豆酸乳进行前处理,再以甲醇超声波提取乳粉中的异黄酮,然后采用高效液相色谱仪,以C18色谱柱为分离柱和甲醇／杉甲酸为流动相,在30min内,以0．8mL/min的流速梯度洗脱（从20／80／0．1到80／20／0．1）大豆酸乳粉的甲醇提取物,紫外检测器的波长设为254nm。结果表明：大豆酸乳粉中主要的异黄酮为染料木苷和大豆苷,总异黄酮含量为0．000544％～0．000937％。结论：利用这种方法可以准确的检测大豆酸乳中微量异黄酮含量．检出限大于百万分之一。     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

微波辅助提取丹参中丹酚酸B

以丹参中水溶性成分丹酚酸B的收率为指标,采用微波提取的方法,考察浸泡时间、溶剂种类及浓度、提取时间、液固比、溶液pH和提取级数等因素对收率的影响;结合正交实验设计确定了丹酚酸B的最佳提取工艺条件为:去离子水为溶剂,液固比12,微波提取90s,溶液的pH=5,提取2次,丹酚酸B的收率为3.40%.将优化后的微波提取结果与其他方法比较,结果表明微波提取分别比超声提取、索氏提取的收率高出54.0%和57.6%.     

纳米氧化锌制备方法研究进展

介绍了纳米氧化锌的应用前景及国内外的研究现状,对制备纳米氧化锌的化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法、化学气相法的基本原理、影响因素、产物粒径大小,操作过程等进行了详细的分析讨论;提出了每种创造工艺的优缺点,指出其未来的研究方向是生产具有新性能、粒径更小、大小均一、形貌均可调控、生产成本低廉的纳米氧化锌.     

高效液相色谱在环境分析中的应用

介绍了高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。     

双氢青蒿素醚化法制备蒿甲醚的工艺优化

采用正交试验法和HPLC分析技术,对蒿甲醚的制备工艺进行优选,以蒿甲醚收率和含量为考察指标,对影响双氢青蒿素醚化的因素进行研究,其醚化的最佳条件为A2B3C4D1,即甲醇与二氯甲烷的体积比为1∶2;双氢青蒿素与三氟乙酸的量之比为10∶1;反应温度为40℃;反应时间为1.5h。该工艺稳定可行。     

马来酸依索拉定的合成研究

对马来酸依索拉定的合成及其工艺进行了研究,在日本合成工艺的基础上,不再合成2,5-二氯苯腈.从合成2,4-二氨基-6-(2,5-二氯苯基)-1,3,5-三嗪开始实验,再合成马来酸依索拉定,将环化中的氢氧化钾改用i-Pr醇钾,提生碱性.经过70批次实验,并用液相色谱分析其含量,发现依索拉定的含量为99.5%,马来酸依索拉定的含量为98.5%,产品含量达到甚至超过日本药典标准.     

氯苯类化合物测定方法的研究现状

介绍了生活环境中氯苯类化合物的来源、危害,并对环境水中氯苯类化合物检测的前处理方法以及测定方法进行了阐述,对于改进实验方法以及提高环境安全质量都有一定的借鉴作用.     

EB-PVD热障涂层热扩散系数测试方法及其影响因素

采用激光脉冲法研究电子束物理气相沉积（EB-PVD）热障涂层热扩散系数的测定,对测定结果进行误差分析,研究试样热处理状况和遮挡层对热扩散系数的影响。结果表明：随着测试温度升高,EB-PVD热障涂层的热扩散系数先减小再增大,但在25～1200℃的测试温度范围内,变化幅度不大;在25℃时测试相对误差为4．6％,其余各温度的相对误差均小于1．5％;热扩散系数的变化与陶瓷材料的本征热导率随温度的变化以及涂层的微结构密切相关;热处理使涂层中产生了垂直于基体表面的微裂纹,部分热流通过微裂纹可直接到达涂层表面,导致热扩散系数增加;喷Au加石墨复合遮挡层的试样其热扩散系数比单一石墨遮挡层试样的低,主要是由于低发射率的Au减弱了辐射对传热的贡献。     

CVD法制备质子交换膜燃料电池用炭纤维纸

采用干法成型技术制备聚丙烯腈（PAN）基炭纤维纸坯体,用化学气相沉积（CVD）法将其制备成炭纸,并在2000℃进行石墨化处理。利用扫描电子显微镜（SEM）和偏光显微分析（PLM）观察炭纸及坯体的显微结构,利用X射线衍射仪测试炭纸的石墨化度,并利用四探针法测试炭纸的导电性能。研究结果表明：采用干法成型技术制备的炭纸坯体是由炭纤维随机堆积构成的网络结构,孔隙分布较均匀;采用CVD工艺所制备的热解炭具有粗糙层结构特征;炭纸中纤维由热解炭紧密连接;炭纸的平均石墨化度高达82．2％,大于日本Toray炭纸和加拿大Ballard炭纸的石墨化度。CVD法沉积的热解炭改善了炭纸的导电性能,其体电阻率为3313mΩ·cm,低于Toray炭纸和Ballard炭纸的体电阻率（分别为45.2和135．9mΩ·cm）其面电阻率为6．0mΩ·cm,低于Toray炭纸和Ballard炭纸的面电阻率（分别为6．4和16．3m．Ω·cm）。