辛夷芳香性双四氢呋喃成分研究

为阐明辛夷药材中芳香性双四氢呋喃化学成分,采用溶剂萃取、高速逆流分段、大孔树脂和半制备高效液相色谱分离和纯化,得到了4个高纯度芳香性双四氢呋喃木脂素单体化合物.通过1H NMR、13C NMR、MS等现代波谱学方法分别鉴定为:松脂醇二甲醚(1),木兰脂素(2),里立脂素B二甲醚(3),epimagnolin B(4).辛夷芳香性成分的鉴定为其在医药、食品工业中的应用提供了更好的理论依据.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的条件优化

研究了运用热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的方法。通过改变热解析时间和气相色谱仪程序升温速率来确定最佳测定条件。在该条件下,各目标化合物的线性及精密性良好,检出限均低于方法中要求,实验结果满意。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

硅基SiC薄膜的制备及性能研究

文章采用电子束物理气相沉积法在单晶Si(100)基片上制备了单层SiC薄膜和Al2O3/SiC双层膜,然后在不同温度下经氩气保护退火。通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对所制备的薄膜进行了结构和表面形貌分析。研究表明:退火后SiC薄膜由非晶态转为晶态,随退火温度的升高,薄膜结晶更充分,薄膜表面平均粗糙度变小;双层膜与单层膜相比,其SiC衍射峰有所增强,薄膜表面更加平滑。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

薄层色谱法评价不同产地土茯苓的品质

【目的】建立评价土茯苓(Smilax glabra Roxb.)品质的薄层色谱分析方法。【方法】以有效成分落新妇苷为指标,以氯仿-甲醇-甲酸(4∶1∶0.05)展开系统,建立土茯苓的专属性薄层色谱,并评价10个不同产地土茯苓的品质。【结果】不同产地土茯苓药材在与对照色谱相应位置上,显示出相同颜色的荧光斑点,且斑点清晰,比移值(Rf)为0.41。【结论】薄层色谱法能够有效对土茯苓进行鉴别,且该方法简便、准确,具有较好的适应性。     

注采水样微生物群落与高凝原油的相互作用

在高凝油藏开发过程中,原油易在孔隙中析蜡、发生胶质和沥青质沉积等。研究不同水驱环境中内源微生物群落及其与高凝油的相互作用关系,以河南魏岗油田高凝油藏产出水样为研究对象,优选最佳激活体系;通过微生物驱油物理模拟实验考察内源微生物提高采收率情况,研究激活前后内源微生物的群落变化以及原油组分、性质的变化。结果表明:注采水样中微生物群落差异明显,内源微生物被激活后优势菌为芽胞杆菌(Bacillus sp)和梭菌(Clostridium ultunense)等,原油乳化分散等级最高可达5级,微生物提高采收率最高为12.51%;凝点最多降低5℃,蜡含量降低3.95%以上,同时多环芳烃萘、菲及其同系物等降解较为明显;不同水驱环境中内源微生物在驱油、原油降解等过程中发挥着重要的作用。     

过氧化氢对光催化氧化解聚大港减压渣油的影响

应用过氧化氢在光催化辅助下对大港减压渣油进行氧化,并进行气相色谱-质谱(GC/MS)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析。结果表明:过氧化氢在大港重质减压残渣的光催化氧化过程中起到重要促进作用,能使重油原样中约占70%的正构烷烃逐渐转化成极性较强、有利于分离的含氧化合物(含量达92.94%);含氧化合物主要包括36.05%的有机羧酸、14.56%的有机酯以及9.05%的其他链式含氧化合物(醚、酮和酚类产物等),杂环类化合物达到21.57%,其中五元环醚化合物(呋喃类)占到19.12%;长链烃能被解聚而减小碳链单元数量;过氧化氢、催化剂、重油减渣的用量和溶剂种类等因素对过氧化氢的氧化作用都有影响。