气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

雌性激素对水环境中影响越来越大,因为这些化合物在浓度低至0.1 ng/L 时,都会导致雄性鱼的雌雄性别的变化.为了寻找一种具有高灵敏度和高选择性的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测,研发一种不需衍生化反应的气相色谱-质谱联用直接检测技术来测定水中超痕量的雌性激素 (雌激素酮,E1; 17β-雌二醇,E2; 17α-乙炔基雌二醇,EE2).结果表明：对于雌性激素而言,低温进样口可以有效提高方法的分析灵敏度.优化后的方法具有优良的线性范围,精度及准度,方法检测限分别为0.082 ng/L E1,0.073 ng/L E2,及 0.065 ng/L EE2.     

自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃

采用自动索氏提取法以丙酮:正己烷(1 : 1)混合溶液提取油炸面制品中的乡环芳烃(PAHs),以硅胶固相萃取柱净化,二氯甲烷:正己烷(5:6)洗脱,建立了同时测定油炸面制品中16种PAHs的高效液相色谱-紫外和荧光检测器测定方法.实验结果,在50μg/kg添加水平,PAHs各化合物的回收率为92.5%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.21%.16种PAHs化合物检出限为0.8μg/kg～40μg/kg.该方法简便、快速、可同时检测油炸面制品中16种PAHs.     

长柱十大功劳石油醚部位的化学成分分析

通过硅胶柱层析从长柱十大功劳（Mahonia duclouxiana Gagnep.）药材的石油醚部位中分离得到5个油状流份,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术（GC-MS-DS）分别对它们的化学成分进行分析和鉴定。结果检出50个成分,鉴定出其中41个成分,检出率为82%。所有化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺,用甲醇洗脱后,以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响,对固相萃取前处理条件进行了优化,结果表明,固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL,流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508,相关系数为R^2=0．9978,相对标准偏差小于3．1％,回收率在96．4％-102．9％之间,结果令人满意．     

尼龙酸二甲酯的色质联用分析

用色质联用技术对尼龙酸二甲酯进行了组成分析,对尼龙酸二甲酯中的丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分的气相色谱一质谱离子流图进行了解析.三种组分的主要特征碎片离子峰进行了归属,其中丁二酸二甲酯出现分子离子峰(弱),戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分未出现分子离子峰.     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。     

离子色谱在水质检测中的几点体会

本文主要对离子色谱在水质检测中的几点体会进行探讨,可供大家参考。     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

物理气相沉积法制备薄膜的内应力形成机理及测量方法

本文介绍了用物理气相沉积（PVD）方法制备薄膜的应力与微观结构的变化,及它们之间的相互关系,总结了应力产生的模型和机理。并就岛状模式生长多晶薄膜中的应力可逆现象给予了关注。最后,总结了当前薄膜应办的测试方法。     

Zircon LA-ICPMS study and petrogenesis simulation of Dahuabei pluton in the Wulashan area,Inner Mongolia

Dahuabei pluton in the Wulashan area,Inner Mongolia,is an alkaline and peraluminous granitic pluton.LA-ICPMS U-Pb dating of zircons indicates that this pluton crystallized at 330±10 Myr.The pluton did not experience apparent zircon fractionation.The consistent temperatures between Zr saturation (765℃) and the average zircon-rutile Ti equilibrium (780℃),together with zircon ages and their CL images,indicated that there were no inherited zircons in this pluton.Through the simulation of the dry-system crystallization process of magma cooling at 200 MPa and 1100-709℃,the phase diagram and composition evolution tendency of different phases were obtained.The magma reached its liquidus at 1069℃.Sanidine was the first crystallized phase;at 709℃ the residual magma was less than 4%,and the range of 1069-719℃ should be the most suitable approach to the real condition.It is shown that at least some part of the pluton underwent such isobaric equilibrium crystallization processes during its crystallization.