气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量

介绍了采用气相色谱法对工业2，4-二氯氟苯中2，4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在：5．0％～50．0％之间，变异系数(CV)为0．1％．该方法具有前处理简单、干扰因素小．对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

TiO2薄膜光催化降解二氯乙酸和三氯乙酸水溶液

用常压化学气相沉积法镀TiO2薄膜,以紫外灯为光源,对二氯乙酸和三氯乙酸溶液进行光催化降解,并证实了此过程符合一级反应动力学方程。结果表明:卤代度以及不同的半导体化合物底物均对二氯乙酸和三氯乙酸溶液的降解有影响,卤代度低的二氯乙酸比卤代度高的三氯乙酸降解效果要好;同样条件下半导体的带隙能越低,降解效果越好。     

冲击功对低碳高合金钢冲击腐蚀磨损性能的影响

文章通过改变冲击功和试验时间,利用SEM与光学显微镜观察表面形貌和亚表层裂纹,研究了在冲击、腐蚀和磨粒磨损协同作用下冲击功对低碳高合金钢磨损性能的影响,以及不同冲击功下磨损失效机理随时间的变化。试验结果表明,在2.0J和2.7J冲击功下,材料主要表现为磨粒磨损;在3.5J冲击功下,材料表现为冲击磨损。同时,在各个冲击功下,材料的磨损机理在冲击应力的循环作用下随时间发生明显变化。     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

超声波法合成三烷基硼及其裂解制备碳化硼

在超声波作用下采用一步合成法分别制备三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼;考察超声波作用对合成产物产率的影响,用红外光谱及元素分析表征合成产物的结构;以合成的三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼为原料通过热裂解制备纯度较高的碳化硼超硬材料;讨论不同原料和裂解温度对合成产物中C含量的影响.研究结果表明:以三乙基硼为原料在温度为1 400K进行裂解时,其裂解产物中B4C,B2O3和裂解自由碳的含量分别为94.0%,2.2%和3.8%.     

毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

旋流快分器内气相流场的实验与数值模拟研究

用智能型五孔探针对催化裂化沉降器带筒状物的旋流快分系统(在旋流头上插入了一个筒状物)内的气体流场进行了测试。应用CFX软件，采用应力输运方程模型对系统内气相流场进行了三维数值模拟，以考察适合该旋流快分系统内流场模拟的湍流模型。结果表明，模拟结果与实验数据吻合较好，应力输运方程模型适用于带筒状物的旋流快分器内三维流场的数值模拟。系统内流场为三维湍流场，内插一个筒状物后，消除了旋流头喷出口附近的短路流，更有利于提高旋流快分器的分离效率，但在内插筒状物的底部附近还存在短路流现象。     

国产X70管线钢与焊接接头组织及SSCC性能

输气管道的服役条件多为潮湿环境,输送介质含H2S.随着国产X70管线钢在西气东输工程中的应用,国产高强度管线钢硫化物应力腐蚀开裂(SSCC)性能研究显得尤为重要.为此,测试、分析了国产X70管线钢及其焊缝的组织,进一步采用慢应变速率法(SSRT)研究了H2S对国产X70管线钢及其焊接接头SSCC的影响,国产X70管线钢及其焊接接头在含H2S腐蚀介质中应力腐蚀敏感性随H2S浓度的增加而增加,在H2S质量分数为50×10-400时,母材的脆性系数为19. 9500,焊缝的脆性系数高达59. 1900.若以2500视为安全值,则在H2S浓度为50×10-40时的母材就SSCC而言是安全的,而焊缝却是不安全的.     

硫化氢介质中注汽管材的应力腐蚀试验

应力腐蚀门槛值是评价管道抗应力腐蚀能力的重要性能参数。采用胜利油田现场使用的20g、13CrMo44、ST45．8、ST45．8．Ⅵ注汽管材，制作含有预制裂纹的恒位移双悬臂梁（DCB）试件，在H2S介质中进行了应力腐蚀试验，得到4种钢材的应力腐蚀门槛值KISCC和应力腐蚀裂纹扩展速率da／dt。试验结果表明，ST45-Ⅳ钢的KISCC值最大，裂纹扩展速率最小，具有较强的抗应力腐蚀开裂能力。含碳量低、减少块状铁素体，细化组织有利于提高管材抗应力腐蚀的能力，管材在硫化氢介质中的应力腐蚀开裂属于氢致开裂和阳极溶解型混合开裂。