无水哌嗪合成工艺放大

目的研究放大实验的工艺参数。方法以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法。结果实验得到预热器温度180℃,反应温度360℃,原料流量25L/h,放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪(PA)收率为65.34%,三乙烯二胺(TE-DA)收率为25.74%。结论放大实验结果与小试实验结果吻合良好。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

希夫碱2,6—双（1—苯基亚氨基甲基）吡啶的合成及晶？…

通过２，６－二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中胺１：２的物质的量比进行反应，首次合成了标题化合物，并获得了其单晶，测定了单晶的结构，用热分析对其进行了表征。     

1，2-二苯乙烷的合成研究

以氯化苄为原料，铁粉为偶联剂，氯化亚铜和铜粉为催化剂，合成了1,2-二苯乙烷。通过正交试验考察了各种因素对反应的影响，并得到了最佳工艺条件：O．2mol氯化苄和0lmol铁粉，反应温度85℃、反应时间6小时、CuTZCu2Cl2的加入量均为0．1g，滴加温度在70℃，收率70．1％；Cu2Cl2用量对反应的影响最大，助催化剂Cu粉影响最小。对反应的后处理进行了研究和改进。     

阻燃剂硼酸锌的合成

硼酸锌是一种性能优良的无机添加型阻燃剂。组成为 2ZnO·3B2 O3·3.5H2 O的低水合硼酸锌应用得最为广泛。采用硼砂法合成了低水合硼酸锌 ,用正交法确定的最佳工艺条件是 :反应温度为 338K ,硫酸锌和硼砂的配料比为 1 .0 5∶1 ,液固比为 3.5∶1 ,反应时间为6h .     

二苯并24冠8配合物：[K2（DB24C8）2（H2O）2][Pd（SCN4].0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(II)与二苯并24冠8生成的新颖配合物：[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)2].0.5H2O，并通过元素分析，红外光谱，单晶X－射线衍射进行了表征，该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]^2 配阳离子和一个 [Pd(SCN)2]^2-配阴离子[K2(DB24C8}2(H2O)2]^2 配阳离子是由两个[K(DB24C8}(H2O)]^ 基团通过两个水分子的氧原子桥联而，且K（1）－O（1）＿O（2）－K（2）四个原子共平面，这是冠醚配合物中一种新的键合类型。     

烷基酰胺萃取剂的合成及表征

合成和纯化了两类新烷基酰胺萃取剂，R2NCOR’和R2NCOCH2CONR2，产品收率在50%～85%之间，利用红外光谱、1HNMR，元素分析等对产品进行表征。     

合成丁酸异戊酯催化剂的研究进展

评述了硫酸,甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯-三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、二水氯化亚锡、三氯化铝、硫酸铝,硫酸铜、硫酸铁复盐、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、钛酸四丁酯、硫酸高铈、硫酸锆、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和脂肪酶等催化剂催化合成丁酸异戊酯的合成方法.     

L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸钠及莫Co~(2 )离子配合物合成和IR光谱研究

本文合成了L─噻唑烷─甲酸二硫代甲酸钠和Co2 配合物，其分子式为MX2（M＝Co2 ，X＝L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸离子）．红外光谱研究表明配体与Co2 为双齿配位．