三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

CFRP包裹带脱空缺陷圆CFST短柱的偏压受力性能

为了获悉碳纤维增强复合材料(carbon fiber reinforced polymer,CFRP)条带对带脱空缺陷圆钢管混凝土(concrete filled steel tube,CFST)短柱的修复加固作用,文章通过ABAQUS软件建立了偏压下CFRP包裹带脱空缺陷圆CFST短柱的数值分析模型,并通过现有试验数...     

箍筋约束方形混凝土柱轴压强度尺寸效应律

箍筋约束混凝土柱轴压破坏名义强度存在尺寸效应,为了提高大尺寸箍筋约束方形混凝土名义轴压强度设计计算的合理性,研究了考虑尺寸效应的方形箍筋约束混凝土柱名义轴压强度的计算方法.考虑混凝土的非均质性,建立方形箍筋约束混凝土柱的三维细观数值模型,对其轴压作用下的破坏机制、失效模式和尺寸效应行为进行了分析.进而,凝练出了影响其轴...     

重组人内皮抑素层析复性的相关研究

研究了由大肠杆菌表达的重组人内皮抑素(Recombinant human endostatin,rhES)的复性、纯化过程.比较先层析复性后纯化(工艺1)和先纯化后层析复性(工艺2)两种工艺的结果表明:工艺1所得rhES的收率和活性回收率分别为64.44%和213.19%,与工艺2相比分别提高8.70%和33.04%.工艺1中,研究了3种凝胶过滤柱复性及复性pH和上样蛋白浓度对复性的影响,并优化相关工艺.结果表明:在pH9.0,rhES浓度3.91 mg/mL的条件下,采用双梯度凝胶过滤Sephacryl S-100 HR进行层析复性,Sephadex G-25脱盐后,用SP Sepharose FF阳离子交换吸附纯化,获得活性回收率为213.19%,HPLC纯度为97.07%的rhES,其IC50为1.58 ug/mL.     

圆形钢套管加固方形混凝土柱轴心受压性能

为研究圆形钢套管加固混凝土柱的基本力学性能,进行了1根未加固的普通钢筋混凝土柱和10根圆形钢套管加固的混凝土短柱在不同加固钢套管厚度及初始轴压比下轴心受压试验,初始轴力通过对未加固试件施加后张预应力来进行模拟;在试验研究的基础上,根据应变协调原则对加固后构件轴压承载力进行了数值分析.研究结果表明,加固构件的承载力随着钢套管厚度的增加而增加,初始轴压比的变化对加固后构件的承载力影响不显著,且理论分析结果与试验结果吻合较好.     

地震作用下方钢管混凝土板柱结构抗侧刚度的分析研究

本文针对地震作用下普通钢筋混凝土板柱结构抗侧刚度差的问题,运用ANSYS有限元分析软件建立了9柱4区格的方钢管混凝土板柱计算模型,分析影响方钢管板柱结构抗侧刚度的主要因素。且在相同的柱网尺寸和荷载作用下,对比分析了方钢管板柱结构和普通钢筋混凝土板柱结构的抗侧刚度,说明方钢管板柱结构是一种值得推广应用的结构形式。     

CoCu析氧纳米合金制备及性能调控机理

采用电化学沉积法制备了一种多边形结构的Co Cu二元合金纳米颗粒,研究了其析氧性能及调控机理.SEM和XRD表征结果表明,该材料在电沉积过程中合金化程度较高且Co和Cu之间的合金化作用明显.组分调控结果表明,Co含量与析氧活性的作用呈非线性规律,70%的Co含量为最佳配比.在0.1 mol/L KOH溶液中,Co₇Cu₃二元合金纳米催化剂具有极高的析氧活性,其析氧过电位为379.5 mV,Tafel斜率为278 mV/dec,活性电流密度高达55.6 A/g.同时,在0.8 V_SCE的恒定电位下,该催化剂稳定持续工作40000 s后,其活性衰减率为10%,表明该催化剂具有较好的电化学稳定性.     

基于测量聚类的网络拓扑推断算法

为了减少基于端到端时延的拓扑推断算法中产生的测量流量,根据网络中端到端时延的特点,提出了一种测量聚类算法和两阶段拓扑推断算法.测量聚类算法在测量时首先粗略测量网络节点的端到端时延,根据时延对节点进行聚类,然后根据节点的聚类测量节点对的端到端时延并计算节点相关性,最后通过两阶段拓扑推断算法推断网络拓扑结构.理论证明了测量聚类算法能够有效减少测量产生的测量流量并通过NS2进行了仿真,仿真结果表明测量聚类算法和两阶段拓扑推断算法在有效减少测量流量的情况下能够正确地推断网络的拓扑结构.     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

诺氟沙星缓释片的质量标准研究

用紫外分光光度法测定诺氟沙星缓释片的含量,于257 nm波长处测定其吸收值,结果显示诺氟沙星在1～8 μg/mL 浓度范围内与吸收值线性关系良好,r=0.999?@9.平均回收率为100.29,RSD为0.69.用薄层层析法对有关降解产物进行检查,主斑点无拖尾,主斑点与杂质斑点分离度大,重线性好,所有斑点的Rf 值均在0.2～0.8 .