Eu(Ⅲ)(CH2OHCOO)3·2H2O和Eu(Ⅲ)(CH2OHCOO)3·phen·H2O配合物的合成和表征

用羟基乙酸与稀土元素Eu(Ⅲ)合成了二元配合物,又用羟基乙酸、邻菲啰啉与Eu(Ⅲ)合成了三元配合物.通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热谱、荧光光谱及紫外光谱等测试手段,对其性质进行了研究,从而确定了配合物的组成和结构.     

用MATLAB编程求解Zn(Ⅱ)-NH4Cl-NH3-H2O体系热力学模型

应用MATALAB语言编写程序建立Zn(Ⅱ)-NH4Cl-NH3-H2O体系的多元非线性热力学模型并求解其热力学关系. 模型中共有pH值、游离氨浓度、总氨浓度、溶液中总锌浓度、总氯浓度和游离氯离子浓度 6个变量, 共有锌量、氨量、氯量和电荷平衡4个方程. 根据电算指数法, 模型中各离子浓度之间服从对数和指数关系. 输入需求解的方程及其边界条件, 求出总氨浓度和总氯浓度分别在0～10 mol/L范围内变化时, 其他未知数随之变化的关系, 并绘制各种重要的热力学关系图, 包括各种立体图和二维图. 对用MATLAB求解模型和用BASIC求解模型的所得结果以及与氧化锌溶解度实验所得结果之间的差异进行分析. 结果表明, 用MATLAB编程求解冶金多元非线性热力学模型, 过程简单, 所得结果精确可靠, 根据计算所得数值可方便地绘制成各种图形, 便于进行冶金分析.     

新型桥联多核锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1个结构新颖的多核Zn(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、IR光谱等表征,并进行了X射线单晶结构分析.在多核配合物中,4个Zn(Ⅱ)分别与μ2-O和μ3-O桥联,形成共用1个面的双鸟巢结构,其中,Zn1与2个μ2-O(O1,O2),2个μ3-O(O3,O3a),以及2个不同的8-羟基喹啉中的N1,N2形成六配位的、略有畸变的八面体结构,Zn2与2个μ2-O(O1,O2a),1个μ3-O(O3),另1个8-羟基喹啉中的N3,以及醋酸中的羧基氧原子O5形成五配位的四方锥型结构.     

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

一种salen镍配合物的合成与晶体结构

合成和表征了一种新的salen镍配合物,并报道了其单晶衍射数据.化合物4:[NiC28H20Cl2N2O2]·CH2Cl2,M=631.00,单斜,P21/c,a=1.1086(2)nm,b=1.7521(4)nm,c=1.4819(3)nm,β=105.06(3)°,Z=4,V=2.779 5(10)nm3,Dc=1.508 g/cm3,R1=0.0531,R2=0.1136.     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理分析

合成了邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体(C15H15NO2,以L表示)与稀土硝酸盐Ln(NO3)3·nH2O的9种新的配合物[Ln(NO3)3L2](Ln=Nd、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y),并从一条热重曲线导出该系列稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理,为相边界收缩圆柱体,并推断出了它们的反应动力学方程式.     

有机试剂提取浮游植物光合色素的研究

用4种常用有机试剂丙酮、甲醇、乙醇与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)提取光合色素，通过高效液相色谱方法(HPLC)分析比较了它们对实验室培养浮游植物的叶绿素a及其衍生物、叶绿素b及其衍生物、叶绿素c1 c2、叶绿素c3、4种类胡萝卜素以及胡萝卜素的提取效果．结果表明：DMF色素提取效率最高，仅需1h就能完全提取叶绿素及类胡萝卜素，而其它溶剂时间延至24h．仍不能完全提取；丙酮与DMF均能较大地抑制叶绿素酶(chlorophyllase)的活性和脱植基叶绿素a的产生，而甲醇与乙醇在提取过程中容易促生成脱植基叶绿素a；V(丙酮)：V(甲醇)=4：1，提取色素中脱植基叶绿素a介于两之间．DMF提取易产生较高比例的叶绿素a氧化体(allomers)和异构体(epimers)，且叶绿素a氧化体随着时间延长而增多．从不同色素提取效果来看，丙酮对极性较小的色素提取效果较好，乙醇对极性色素提取效果较好，甲醇介于二之间；而DMF对绝大部分色素均有良好的提取效果．     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

ZrW0.8Mo1.2O8四方相的微波法合成及其表征

文章分别用微波法和前驱物法合成了ZrW0.8Mo1.2O8的四方相，该相尚未见公开报道．对其进行了XRD分析和指标化．对比了两种合成方法和合成产物的形貌，阐明了微波合成的优越性。