反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛修饰壳聚糖的制备与表征

从内陆螯虾壳中提取甲壳素,对该生物质进行资源化处理得壳聚糖(CTS).微波条件下精制得到高反应活性壳聚糖,脱乙酰度和黏均相对分子质量分别大于84%和3×105.将苯甲醛衍生物作为侧基引入该生物高分子链,研究壳聚糖深度脱乙酰化和生成Schiff碱的反应条件.以精制CTS为原料,以侧基接枝率为指标设计正交试验,筛选出高接枝率3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)修饰壳聚糖(Hel-CTS)--(1,4)-2-(3,4-亚甲二氧基-苯甲)-亚胺-2-脱氧-β-D-葡聚糖的合成条件为:反应温度40℃,CTS与胡椒醛质量比为1:2,pH值为6.0,合成时间10 h.对Hel-CTS的结构和性能利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)等手段进行了表征.以黏度法结合重量分析法,半定量估算出Hel-CTS的平均相对分子质量为4.97×105.     

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理分析

合成了邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体(C15H15NO2,以L表示)与稀土硝酸盐Ln(NO3)3·nH2O的9种新的配合物[Ln(NO3)3L2](Ln=Nd、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y),并从一条热重曲线导出该系列稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理,为相边界收缩圆柱体,并推断出了它们的反应动力学方程式.     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .     

细穗柽柳中黄酮化合物提取方法的研究

本以新疆细穗柽柳作为实验材料，在对水提法、醇提法和碱提法进行了比较研究的基础上，对醇提法进行了五因素四水平的正交实验设计。结果表明：40％乙醇浓度、3倍溶媒量、提取时间为2h时，可获得最佳提取效果。     

液相组合合成Mannich碱及清除树脂对产物的处理

应用组合合成的原理,使用3种酮、5种胺和甲醛反应,在盐酸的催化下,一次性合成了15种Mannich碱。使用大孔季铵强碱型清除树脂有效地除去了产物中残留的强酸催化剂———盐酸。经GC/MS色谱分析可知,产物的量决定于胺和酮的结构。对称结构的酮(如丙酮)只能得到一种产物,而不对称结构的酮(如2—戊酮)可给出两种产物。     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

黄曲霉素和N-亚硝基化合物借诱发DNA互补碱对交联而启动癌变

致癌机理的双区理论发现,绝大多数环境中的致癌剂,均通过引起DNA股间互补碱对的共价交联而启动细胞的癌变.DNA碱稀释过滤法证明:致癌物中的霉菌毒素即黄曲霉素G 1 ,N-亚硝基化合物中的亚硝基二乙胺,二丁胺,吗啉和四氢吡咯、偶氮染料中的4-二甲氨基偶氮苯和含氮杂环化合物中的喹啉,均剂量相关地引起DNA股间交联.而相应类型的非致癌剂黄曲霉素B 2 、亚硝基二苯胺、4'-溴-4-二甲氨基偶氮苯和异喹啉,均不能引起此种交联.用DNA交联24h修复实验,首次提出测定DNA股间交联中、互补碱对交联比率的方法.证明:DNA非互补碱对交联被完全修复,但互补碱对间的交联则难以修复,而互补碱对交联的比率与其致癌强度相关.致突变谱数据证明:突变即点突变和移码变异都是由交联的互补碱对所指导.因此,双区理论是化学、内源物和物理致癌作用的合理机理.     

左旋多巴胺希夫碱的合成研究

以左旋多巴为原料，经过酯化保护羧基，然后与芳香醛、酮反应合成左旋多巴胺希夫碱，作为合成各种多巴胺的中间体，探讨了不同的试剂配比，酸碱度，反应时间及反应温度等因素对反应的影响，并对几种希夫碱的结构进行IR，NMR表征。