不同分子量膜对清络通痹水提液梯度纯化对比研究

目的通过考察不同梯度分子量膜对中药水提液物理化学性质的影响,探索中药水提液复杂体系在膜分离过程中的规律。方法测定以0．2μmAl2O3无机陶瓷膜和5万、1万、6千分子量PS膜纯化清络通痹水提液前后各样品的pH、浊度、粘度、电导率、青藤碱含量、总固含物量等指标。结果清络通痹水提液在膜分离前后的pH、浊度、粘度、电导率及青藤碱含量等方面表现出不同的特征。结论膜纯化前后样品的各指标变化趋势呈现一定的相关性。     

无烟粉煤催化气化碱渣煅烧脱碱制取硅肥

静态条件下研究了福建8种无烟粉煤催化气化后的含碱灰渣添加助剂煅烧脱碱后制取硅肥的可行性.结果表明:添加5%高岭土在870℃煅烧30~40 min,各煤种灰渣脱碱率接近100%,脱碱后的灰渣有效溶出量均超过20%;采用XRD及SEM对煅烧后的灰渣进行表征,揭示了助剂煅烧脱碱生成硅肥过程的实质,即在适宜煅烧温度下,助剂中被活化的主要物质SiO2(形成玻璃网络氧化物)、Al2O3(修饰中间氧化物)和灰渣中熔融并分解的Na2CO3(分解为修饰网络氧化物Na2O)等发生化学反应生成难溶于水而易溶于植物根系分泌有机酸的枸溶性硅酸盐,在煅烧脱碱的同时得到硅肥,实现了含碱灰渣煅烧脱碱无害化与资源化.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

氨基酸系列水杨醛希夫碱与四苯基卟啉结合金属离子能力之比较

合成了甘氨酸(Gly-Schiff base)、L-苯丙氨酸(L-Phe-Schiff base)及L-天冬氨酸(L-Asp-Schiff base)3种氨基酸水杨醛希夫碱(AAS)及其4种金属离子Cu2 、Fe2 、Ni2 、Zn2 配合物(MAAS),将四苯基卟啉(TPP)直接加入MAAS的氯仿溶液中,研究其紫外-可见电子吸收光谱.分析了卟啉作为信号转导体系中信号传递中间介质,实现人工细胞信号转导体系中信号传递的可能性.表明Cu2 、Ni2 能够在常温常压下被卟啉从希夫碱上夺取下来,形成金属卟啉配合物.这说明在文中所构建的人工细胞信号转导体系中,加入卟啉分子可以将信号分子Cu2 进行下一步的传递.     

双胆固醇取代Schiff碱衍生物的合成及其自组装性质

设计合成了双胆固醇取代Schiff碱衍生物, 发现该化合物能在苯、 CCl₄、 乙酸丁酯和DMF中自组装形成透明的有机凝胶. 扫描电镜和透射电镜照片表明, 大量一维凝胶纤维的交叉缠绕构成了三维网络结构. UV-vis吸收光谱表明, 在凝胶相中Schiff碱基团之间通过π-π相互作用形成了H-聚集体.     

新型不对称双Schiff碱铜(Ⅱ)钴(Ⅱ)铜(Ⅱ)异三核配合物的合成表征和磁性研究

合成了不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ)单核配合物HCuLt(H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N′-水杨醛-缩1,3丙二胺)及其Cu(Ⅱ)Co(Ⅱ)Cu(Ⅱ)异三核配合物,用元素分析、红外光谱、电子光谱的方法对它们进行了结构表征.在5～300K范围内测定了三核配合物的变温磁化率数据,并通过自旋哈密顿算符■=-2JM(Cu1 Cu2)推导出的理论公式对实验值进行最佳拟合,得到了三核配合物的磁交换参数J为?38.7cm-1,表明该配合物的分子内金属离子间存在反铁磁偶合作用.     

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.     

碱激发胶凝材料的碳化性能研究进展

碱激发胶凝材料作为新型绿色建筑材料,在促进工业固体废料的循环使用、减少CO2气体排放等方面有着突出的优势,近几年针对这种材料耐久性能的研究越发受到重视,碳化作为影响耐久性能的关键因素,也需要进一步的研究。从碳化机理、碳化速率、碳化影响以及抗碳化性能改善方面总结了碱激发胶凝材料碳化性能研究现状,概述了目前碳化领域研究所取得的成果和面临的困难。基于已有成果,提出了研究建议,以期为碱激发混凝土的发展和推广应用提供参考。     

氰根桥连手性FeⅢ-CuⅡ-LnⅢ异三金属配合物的合成、结构和磁性研究

用分步合成法得到了5对互为对映体的氰根桥连Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三金属配合物[{Cu(RR-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 1; Ho, 3; Er, 5; Tm, 7; Yb, 9)和 [{Cu(SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 2; Ho, 4; Er, 6; Tm, 8; Yb, 10)（H₂valcy= N,N'-双（3-甲氧基水杨醛）-缩-1,2-环己二胺）.X-射线单晶衍射分析表明,5对同构的对映体属于单斜晶系, P2(1)空间群,每个[Fe(CN)₆] ³-与一个[Cu(RR/SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5]单元通过Fe-C≡N-Ln 桥相连接. 圆二色光谱测试证明每对配合物的光学活性和对映异构体性质.配合物1、3、5、7和9在2-300 K的直流变温磁 化率数据符合Curis-Weiss定律,Weiss常数θ依次为-0.274、-3.64、-9.83、-7.29和-15.32 K     

金正恩：朝鲜开放悬疑

日本《读卖新闻》10月25日援引熟悉朝鲜的消息人士的话报道称，朝鲜国防委员长金正日的接班人、三子金正恩在9月末视察咸镜北道金策市时向干部们表示：“过去，就算没有粮食也不能没有枪弹，但如今就算没有枪弹也不能没有粮食。”