QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

四硝基酞菁合钴化学修饰电极的制备及对氧的电催化还原

合成了4,4′,4″,4″′—四硝基酞菁合钴(Ⅱ),并进行了表征,用不可逆吸附法制备了该化合物为修饰物的化学修饰电极,以光电子能谱法进行了表面表征。并研究了分子氧在该化学修饰电极上的电化学行为,发现该化学修饰电极对氧的还原有明显的电催化作用。     

苯酚锰(Ⅲ)四苯基卟啉配合物的合成、表征及其催化氧转移反应

在不同的溶剂体系中合成并分离出标题化合物Ⅰ,Ｃ６Ｈ５Ｍｎ（Ⅲ）ＴＰＰ．Ｌ,Ｌ＝呋喃Ｆｕ,Ⅰａ;吡啶Ｐｙ,Ⅰｂ;咪唑Ｉｍ,Ⅰｃ;四氢呋喃ＴＨＦ,Ⅰｄ．进行了元素分析和可见吸收光谱、红外光谱研究,循环伏安法测定了氧化还原电位．化合物都能催化氧化环己烯     

阳离子交换树脂催化合成1—萘乙酸甲酯的研究

本文研究了用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,１—萘乙酸和甲醇直接酯化合成１—萘乙酸甲酯的反应。考察了催化剂用量,反应物料配比,反应时间等因素对产率的影响,通过正交实验,找到了较佳反应条件：当催化剂用量为反应液的３％,醇酸摩尔比为２０～３０,在回流温度下反应４小时,酯的收率＞９２％,纯度＞９９％。该法工艺简单,操作方便,无三废污染,适合工业化生产。     

CL-20的高效液相色谱分析

目的研究测定ＣＬ－２０纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段ＣＬ－２０的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为ＣＬ－２０合成工艺研究提供了有益的数据。     

痕量汞离子富集方法的研究

本文以环氧氯丙烷为交联剂与β－环糊精发生反应,合成一种具有三维网状结构并不不于的大分子物质。将物质与显色剂ＰＡＲ作用,生成一种包结化合物树脂。用该树脂富集痕量汞离子,令人工满意。     

乙酸和正丁醇在强酸性阳离子交换树脂上酯化反应的动力？…

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行了乙酸和正丁醇的酯化反应,研究了不同的催化剂用量,醇／醇摩尔比和温度对酯化反应的影响,得出较佳的工艺条件为２．５２ｇ ｃａｔ／ｍｏｌＨＡｃ,醇酸摩尔比为和１１０－１２０℃,并从温度与酯化速度的关系求出反应级数,反应速度常数和反应活化能。     

7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2.6]壬-4,9-二酮的合成及其晶体结构

利用手性源（2R,3S）－3,4-二甲基-2-苯基-1,4-氧氮杂-5,7-二酮（1）合成了具有光学活性的7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2．6]壬-4,9-二酮（3）．测定了化合物（3）的晶体结构,并讨论了在环加成反应中的不对称诱导作用的机理．     

五甲基茂基三苄氧基钛/MAO合成间规聚苯乙烯

比较茂基三苄氧基钛［ＣｐＴｉ（ＯＢｚ）３］／ＭＡＯ和五甲基茂基三苄氧基钛［Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３］／ＭＡＯ两种均相催化体系的苯乙烯间规聚合;发现由于Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３主配体茂基上取代甲基的供电子效应,Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３／ＭＡＯ催化体系有较强的热稳定性和较高的催化活性,在较高的温度下（７０℃）仍然能够合成粘均相对分子质量高达３．０×１０５的间规聚苯乙烯（ｓＰＳ）;研究了聚合温度、催化剂浓度和苯乙烯浓度对Ｃｐ＊Ｔｉ（ＯＢｚ）３／ＭＡＯ体系催化苯乙烯间规聚合的影响,最佳聚合条件为：聚合温度７０℃、催化剂浓度１．０４×１０－４ｍｏｌ／Ｌ、ｍ（Ａｌ）／ｍ（Ｔｉ）为８３０、ｃ（苯乙烯）＞４．３２ｍｏｌ／Ｌ．聚合反应产物用沸丁酮抽提８ｈ,不溶部分ｓＰＳ用ＧＰＣ,１３ＣＮＭＲ,ＦＴＩＲ,ＷＡＸＤ和ＤＳＣ等方法进行表征．