微波化学在高分子有机合成中的应用

本文综述了微波化学在有机合成中的四种技术,并从高分子的主要合成方法入手,介绍了微波应用于本体聚合、溶液聚合、乳液聚合、合成互穿聚合物网络和功能高分子聚合等的国内外研究现状。     

对乙基苯甲酸合成实验的探究式教学

介绍了以乙酸酐为乙酰化试剂、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮;再利用碘仿反应,由对乙基苯乙酮合成对乙基苯甲酸的探究式教学方法。阐述了让学生查阅文献,自主设计方案,具体实施该实验,探究实验条件的具体做法和体会。通过该实验,对有机化学实验教学进行了一次有益的尝试,有效训练了学生独立分析问题、解决问题的能力和创新实践能力。     

3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑Schiff碱的微波成合成及表征

以3-三氟甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮和取代苯甲醛为起始原料,在微波辐射下,经缩合反应制得了7个Schi行碱3（a—g）．合成的7个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

环丙烷甲酸的合成工艺改进

用γ-丁内酯和异丙醇与氯化亚砜进行开环酯化反应得4-氯代丁酸异丙酯,再经相转移催化剂进行催化环合反应,无需分离直接水解得到环丙烷甲酸,总收率为85．8％．     

“21世纪中国有机化学发展战略”研讨会纪要

由国家自然科学基金委化学部与中国科学院化学部主办、中国科学院上海有机化学研究所协办的"21世纪中国有机化学发展战略"研讨会于2001年4月20-21日在上海青浦举行.科技部副部长程津培教授、国家自然科学基金委副主任朱道本院士、国家自然科学基金委化学部主任张礼和院士出席研讨会并作了发言.来自中国科学院、教育部等系统的80多位专家学者参加了会议,其中包括11位中国科学院、中国工程院院士,6位来自香港、台湾地区的教授,一位来自美国的大学教授.     

[Co(2，3tri)(pz)Cl]2+体系配合物水解-重排机理研空

本文提出了一个「Ｃｏ（三元胺）（二元胺）Ｃｌ」＾２＋型的配合物及其异构体的重排机理模型,它包含了所有异构体间的转换关系,这一模型表面式异构体在重排过程中的重要性,利用对映异构体旋光性质及其可能的变化提出了可能存在一与经典模式不同的中间体假设。     

卟啉铁（Ⅲ）配合物尾端基团稳定化效应的研究

合成并表征了6种苯并咪唑（Bzlm）、苯并噻唑（BzTa）和苯并恶唑（BzAz)作为尾端基团的卟啉铁（Ⅲ）配合物,以UV-vis光谱技术测定了配合物与咪唑等形成的加合物稳定常数β2、跟踪了抗坏血酸存在下O2和卟啉铁（Ⅱ）的反应过程,结果表明,由于尾端基团对中心铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的配位,使稳定常数增大、反应中间体稳定性增强。     

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行     

氨曲南中间体的合成工艺

以L-苏氨酸为原料,采用"一锅法",经酯化、氨解、氨基保护和甲磺酰化直接制得合成氨曲南主环的重要中间体N-Cbz-O-甲磺酰基-L-苏氨酰胺;采用甲基磺酰氯进行磺酰化反应,以DMAP-吡啶作复合催化剂可减少副反应发生。改进后的工艺使反应收率高达85.0%。     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。