5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己醇的脱水反应

以硅胶(mSiO2.nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环己醇脱水反应.该反应操作简单,温和,时间短(1.5 h).催化剂用量少(3.5 g),催化效果较好,再生使用5次对产率无影响,且对环境友好.     

无溶剂条件下3，4，6，7-四氢-3，3，6，6-四甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料,在醋酸铵存在下,于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮,反应时间0.5~1.0 h,产率84%~95%,产物的结构通过IR,1HNMR证实.     

无溶剂超临界喷射成型技术制备溶菌酶/PLA纤维制剂及其体外缓释性能

利用无溶剂超临界二氧化碳喷射成形技术,制备可降解高分子溶菌酶缓释纤维,并对其体外溶菌酶释放性能进行了研究。通过条件试验确定了最适合的成形工艺参数;选择有代表性的聚乳酸(PLA)作为主体缓释材料,溶菌酶作为溶菌酶实验对象,建立了上述溶菌酶制剂体系的体外缓释模型和分析方法;结合缓释材料的降解情况对溶菌酶缓释的机理进行了研究。     

无溶剂无催化合成苯并咪唑类衍生物

在无溶剂和无催化剂条件下合成了一系列具有各种生理和药理作用的苯并咪唑类衍生物,以邻苯二胺和甲醛为反应模型在无溶剂和无催化剂条件下优化了反应温度.在此基础上,使用取代醛和邻苯二胺合成了9个不同取代的苯并咪唑类衍生物,收率良好.与传统的合成方法相比,该方法克服了传统合成方法中溶剂对环境造成的污染及分步合成的不便,具有无溶剂...     

无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟土壤溶液中的电化学行为

采用电化学测试技术考察无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟滨海氯盐土溶液中的电化学行为.结果表明,模拟滨海氯盐土溶液中,无溶剂环氧煤焦沥青的开路电位随涂层厚度的增加呈上升趋势,说明涂层厚度的增加提高了侵蚀性溶液的屏蔽阻挡能力.600μm无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟滨海氯盐土溶液中浸泡30 d内,侵蚀性介质仍没有渗透到涂层-金属基体界面处,交流阻抗谱图显示单容抗弧,阻抗值为8×108Ω·cm2,表明涂层形成了高电阻、低电容的有效屏蔽层,对Q235碳钢基体起到有效的防护作用.     

无溶剂条件下5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮的合成

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与二种不同的芳香胺在NaIO3作用下一锅法合成了5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮,产物结构经1H NMR,13C NMR,HSQC,HMBC,IR,ESI-MS和元素分析进行表征.化合物3a的结构还利用单晶衍射进行了确证.     

无溶剂体系中固定化脂肪酶催化的酯交换反应研究

采用癸酸乙酯与己醇的酯交换作为模型反应，研究了两种固定化脂肪酶在异丙醚溶液和无溶剂体系中的催化行为。考察了水活度(水含量)、反应时间、搅拌以及底物摩尔比等因素对酯交换反应的影响，并对无溶剂体系固定化脂肪酶催化反应的机制进行了初步探讨。结果表明，在无溶剂体系中，固定化脂肪酶的活力显提高，反应转化率达到90％以上。     

磺氨酸催化的二苯甲醇的胺化反应

加热条件下磺氨酸可以催化磺酰胺和酰胺类化合物与二苯甲醇的取代反应,生成新的取代胺类化合物．磺氨酸具有廉价、稳定、环境友好等特点．     

无溶剂4,4′-联吡啶高选择性亲核取代反应

通过固相熔融的方法,使4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴进行反应.结果表明,将反应固体混合物加热到融化,在30 min内完成反应.通过控制反应物的投料比,可以高选择性的产生单取代或双取代4,4′-联吡啶衍生物.当4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴摩尔比为1.0∶2.1时,生成双取代产物,收率近100%;当摩尔比为10∶1.0时,生成单取代产物,收率达90%.