HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

4种氨基酸燃烧热的精密测定

用精密转动弹热量计测定了L-色氨酸、L-白氨酸、L-异白氨酸和L-丙氨酸的燃烧能,计算出它们的标准燃烧焓ΔcHθm分别依次为(-5575.83±3.99),(-3558.81±4.81),(-3569.32±8.33),(-1595.36±1.42)kJ/mol和标准生成焓ΔfHθm分别依次为(-467.76±4.25),(-660.14±4.88),(-649.64±8.37),(-585.58±1.48)kJ/mol。认为此结果比文献值更可靠。     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧磺的合成及其与锶显色反应的研究

报道了一种新型二溴对甲基偶氮羧磺染料的合成方法,及其与锶在0 48mol/L盐酸介质中形成的稳定的蓝色络合物.其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数为8 88×104L·mol-1·cm-1,锶量在0～0 25μg/25mL范围内符合比尔定律.该试剂与其他测定锶的试剂相比,具有灵敏度高、选择性好等优点.     

泽泻中三萜醇酮类化合物总量的快速测定方法研究

建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.2116(mg/mL),相关系数为0.9997,23 乙酰泽泻醇B的浓度在0～160mg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数ε=5.4×102L·mol-1·cm-1,检出限为11.143mg/mL,回收率为93.0%～109%.该方法简单、快速、廉价,已成功应用于福建地道药材泽泻GAP过程质量控制及泽泻药材品质的评价,指导泽泻药材的生产,具有重大的经济效益和社会意义.     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱含量的研究

测定了四川和广西产山豆根中苦参碱的含量.采用离子对色谱法,色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm i.d.),流动相为CH3CN:0.025mol·L-1(NH4)2SO4:SDS=34:66:0.6(W/W),用20％H2SO4调pH=3.0.同时对样品的提纯条件、测试结果的稳定性、精密度与重现性进行了研究.结果表明四川产山豆根苦参碱含量为0.305％,广西产山豆根中苦参碱的含量0.210％.     

离子选择性电极直接电位法测定牙膏中游离氟

利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟．讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响．实验结果表明游离氟的浓度在0．1000-9．000mg／ml范围内线性关系良好．方法的最低检出限为0．02000μg／ml，相对标准偏差RSD≤2．5％，加标平均回收率为100．8％～104．7％，方法简便，准确．     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.