高精度热电离质谱(TIMS)铀系法对第四纪标样年龄测定的研究

全球变化研究已成为第四纪地质学中的热点,其中年代尺度的高灵敏度、高精度测量又成为迫切需要解决的课题之一.Edwards工作表明,用热电离质谱(TIMS)技术研究珊瑚的~(238)U-~(234)U-~(230)Th体系,可以得到高精度的年龄谱.例如, Vanuatu地区 TAN珊瑚的年龄值为(180± 5) a, CWS珊瑚为(845± 8)a, Hispaniola珊瑚为(8294± 44) a, Barbados地区珊瑚为(128.1± 1.7) ka.这些结果引起了年代学工作者的兴趣.与通常的 α谱仪法相比较,质谱铀系法有明显的优点:(ⅰ)样品用量少,千年以下样品约用3～5g,万年以上样品用几百毫克;(ⅱ)测试时间短,铀、钍测量分别为 3～ 4 h;(ⅲ)测年精度高,百年至千年之间精度为 1％～3％,万年至 20万年之间为< 1％;( ⅳ)测年范围宽,可以测试 500 ka年以来的样品. 本实验使用的铀系标样为GBW04412, GBW04413和RKM-4.前两个标样经过《国家铀系标样对比计划》(USIP)的研究.它们取自贵州犀牛洞的石笋.4412为文石,有明显的年轮结构.4413为 50％文石, 50％方解石,两者皆呈白色、纯净. RKM-4采自 Barbados Kendal山阶地,为群体珊瑚Acropora palmata,文石占 99％.此样品经过 USIP研究,有 α谱仪法确定的数据.1 分析方法     

用催化动力学法由一次实验同时测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

用H2O2氧化邻-联（二）茴香胺的反应作为指示反应可用催化动力学法经一次实验同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），但多元线性回归法不能用于此体系，因为其表现反应级数不是常数.用“速率谱”的概念可用主成分分析处理数据.实验证明对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的同时测定H2O2和邻-联（二）茴香胺的最佳浓度分别为0.6和6×10-3molL-1，pH为4.0.可测（1～6）×10-5molL-1的Cr（Ⅲ）和2×10-6～1×10-5mol·L-1的Cr（Ⅵ）.误差不超过10％.     

单斜镁星叶石的晶体结构再测定

通过四圆单晶衍射仪收集衍射数据，精确测定了单斜镁星叶石的晶体结构，其Ｒ因子为０．０６１，确定空间群为Ａ２，Ｔｉ的配位数为５，Ｎａ有两种结晶学位置，一种是呈八次配位位于结构层间，另一种是六次配位位于阳离子八面体层中，使单斜镁星叶石成为大阳离子层状硅酸盐。最终晶体化学式为Ｋ２ＮａＮａ（Ｆｅ，Ｍｎ）４Ｍｇ２Ｔｉ２［Ｓｉ４Ｏ１２］２（ＯＨ）４（ＯＨ，Ｆ）２。     

Biacetyl反应在双氰胺光度法测定中的应用

介绍了一种简便易行的光度分析方法在双氰胺工业品的含量测定中的应用．该方法根据双乙酰反应（ｂｉａｃｅｔｙｌｒｅａｃｔｉｏｎ）的原理，即：当α－萘酚存在时，含胍基的化合物与双乙酰反应，在强碱性介质中，生成一红色化合物的过程，对双氰胺工业品进行含量测定研究．结果表明，该红色化合物在５３０～５６０ｎｍ处有显著吸收，其摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，适合于用光度法比色测定．该方法在０～１４ｍｇＬ－１的浓度范围内呈线性关系，符合比耳定律．其测定回收率为９８％～１０１％，相对标准偏差为±０．５９％．此外，该方法还适用于双氰胺残留物的痕量分析和监测．     

吸附催化溶出伏安法奶量铬

本文报导一种灵敏的测定痕量铬的吸附催化溶出伏安法，在悬汞电极表面，铬－铜铁试剂络俣物基于吸附原理被吸附富集，然后在氧化催化剂溴化钠存在下反向扫描溶出。     

刺玫果中氨基酸组成及含量的测定

本文测定了刺玫果中的氨基酸组成及含量，并与同科植物进行了比较。实验表明，该果实中氨基酸组成齐全、含量高；E／E＋N为对照样品的2—3倍。因此是一种很有价值的绿色植物。     

φ800钼合金冷硬球墨复合铸铁轧辊残余应力的测试分析

在确定φ800钼合金冷硬球墨复合铸铁轧辊残余应力的测试方案之后,对轧辊铸态、人工时效、自然时效后不同位置及距表面不同深度等测点进行了大量的测试工作,并对人工时效、自然时效对轧辊残余应力的影响结果进行了分析.     

锡铅合金中高含量锡,铅的火焰原子吸收测定

提出了用混合酸（盐酸＋硝酸）溶解样品，在混合酸介质中，于同一份溶液里，用火焰原子吸收分光光度法测定锡铅合金中主含量元素锡、铅。该法简便。快速，实用，共存离子不相互干扰，回收率在９８％￣１０２％间，所测样品和国家标准样品均获得令人满意的结果。     

对高锰酸钾测定双氧水含量的分析方法的研究和改进

研究ＫＭｎＯ４和双氧水在酸性条件下的自催化反应动力学，以及反应的诱导期与两种反应物浓度的关系，提出在各种浓度和ＫＭｎＯ４分析Ｈ２Ｏ２含量靠自身催化的分析方法，后的方法，适用浓度范围宽，反应速度快，滴定分析误差小。     

机械开关抖动次数的测定

在各种实际电路中，机械开关的抖动常常会引起误触发，而导致了电路的错误动作。本文给出了电路，用来具体测定机械开关的抖动次数。