药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

 在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(Ⅱ)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λ_ex/λ_em=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL^-1,检出下限为0.01μg·mL^-1,对4.0μg·mL^-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.     

SG921-1型双光束测汞仪测定头发中的痕量汞

用SG921—1型双光束测汞仪测定了头发中痕量汞．结果表明两组发样的回收率分别为101．7％和99．1％，该方法具有灵敏度高、精密准确、操作简便易行等优点．     

HPLC法测定福建红曲中的桔霉素

采用薄板层析对红曲样品进行初步的分离，降低了红曲中色素的干扰，根据桔霉素本身具有在激发态下产生荧光的特性，结合荧光检测采用反相HPLC法较为成功地测出福建红曲中桔霉素的含量。     

南蛇藤中9种金属元素含量的测定

采用原子吸收分光光度法，测定了南蛇藤中9种金属元素的含量．结果显示：南蛇藤中含有较丰富的钙镁、锰和铁等金属元素，其含量分别为6．720mg／g、2．410mg／g、0．5180mg／g和0．2281mg／g．     

Eu(Ⅲ)-ARS络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H=9.6的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Eu( )与茜素红 (ARS)络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 -2 .2 5 V(sv. SCE) ,其峰电流与铕的浓度在 3 .0× 1 0 - 6 ～ 3 .0× 1 0 - 4 mol· L- 1 之间呈线性关系 ,最低检出限为 1 .0× 1 0 - 6 mol· L- 1 。利用该方法可测定稀土矿石中的中稀土元素铕     

牡丹江地区满山红叶中槲皮素的含量测定

用HPLC方法对牡丹江地区几个产地、不同采收期满山红叶中槲皮素的含量进行测定 ,结果发现 9、1 0月份采收的满山红叶中槲皮素含量较高 ,为满山红资源的合理应用提供了可靠数据     

溴化十六烷基三甲铵的火焰原子吸收间接测定法研究

在pH值5．0的HAc—NaAc缓冲介质中，银离子与过量的碘离子生成的配阴离子可与溴化十六烷基三甲铵CTMAB反应，生成的离子缔合物可被三氯甲烷所萃取．据此，可利用火焰原子吸收分光光度计测定有机相中的银含量，从而可间接测定CTMAB的含量．本方法的线性范围为8．0—110μg／ml，对于合成样品分析结果表明，回收率在93．8—104％之间．     

高精度热电离质谱(TIMS)铀系法对第四纪标样年龄测定的研究

全球变化研究已成为第四纪地质学中的热点,其中年代尺度的高灵敏度、高精度测量又成为迫切需要解决的课题之一.Edwards工作表明,用热电离质谱(TIMS)技术研究珊瑚的~(238)U-~(234)U-~(230)Th体系,可以得到高精度的年龄谱.例如, Vanuatu地区 TAN珊瑚的年龄值为(180± 5) a, CWS珊瑚为(845± 8)a, Hispaniola珊瑚为(8294± 44) a, Barbados地区珊瑚为(128.1± 1.7) ka.这些结果引起了年代学工作者的兴趣.与通常的 α谱仪法相比较,质谱铀系法有明显的优点:(ⅰ)样品用量少,千年以下样品约用3～5g,万年以上样品用几百毫克;(ⅱ)测试时间短,铀、钍测量分别为 3～ 4 h;(ⅲ)测年精度高,百年至千年之间精度为 1％～3％,万年至 20万年之间为< 1％;( ⅳ)测年范围宽,可以测试 500 ka年以来的样品. 本实验使用的铀系标样为GBW04412, GBW04413和RKM-4.前两个标样经过《国家铀系标样对比计划》(USIP)的研究.它们取自贵州犀牛洞的石笋.4412为文石,有明显的年轮结构.4413为 50％文石, 50％方解石,两者皆呈白色、纯净. RKM-4采自 Barbados Kendal山阶地,为群体珊瑚Acropora palmata,文石占 99％.此样品经过 USIP研究,有 α谱仪法确定的数据.1 分析方法     

用催化动力学法由一次实验同时测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

用H2O2氧化邻-联（二）茴香胺的反应作为指示反应可用催化动力学法经一次实验同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），但多元线性回归法不能用于此体系，因为其表现反应级数不是常数.用“速率谱”的概念可用主成分分析处理数据.实验证明对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的同时测定H2O2和邻-联（二）茴香胺的最佳浓度分别为0.6和6×10-3molL-1，pH为4.0.可测（1～6）×10-5molL-1的Cr（Ⅲ）和2×10-6～1×10-5mol·L-1的Cr（Ⅵ）.误差不超过10％.     

单斜镁星叶石的晶体结构再测定

通过四圆单晶衍射仪收集衍射数据，精确测定了单斜镁星叶石的晶体结构，其Ｒ因子为０．０６１，确定空间群为Ａ２，Ｔｉ的配位数为５，Ｎａ有两种结晶学位置，一种是呈八次配位位于结构层间，另一种是六次配位位于阳离子八面体层中，使单斜镁星叶石成为大阳离子层状硅酸盐。最终晶体化学式为Ｋ２ＮａＮａ（Ｆｅ，Ｍｎ）４Ｍｇ２Ｔｉ２［Ｓｉ４Ｏ１２］２（ＯＨ）４（ＯＨ，Ｆ）２。