阿德福韦酯的合成工艺优化及质量控制

阿德福韦酯是开环膦酸核苷酐类抗病毒药物,是阿德福韦的酯类前体药物,具有广谱的抗病毒活性.阿德福韦酯合成工艺中的酯化反应,质量不稳定,收率较低.在现有合成工艺路线文献报道的基础上,通过对反应温度、 反应时间、 投料比等因素的研究,重新优化合成工艺,并进行质量控制.采用正交设计法,重点考察反应温度(A)、 投料比(B)、 ...     

非水相中酶催化葡甘聚糖的酯交换反应

探索了生物催化反应制备酯化葡甘聚糖(KGM)衍生物的可能性,并构建了酶催化天然高分子改性的新模式。利用KGM与乙酸乙烯酯在无溶剂体系中的酯交换反应,对8种脂肪酶和5种蛋白酶的催化能力进行了初步评价,并考察了以固定化脂肪酶N ovozym 435作生物催化剂时,不同的非水介质对该反应的影响。结果表明:在本文条件下,这些酶对该反应均具有一定的催化作用;有机溶剂二甲基乙酰胺(DMA c)、甲苯(T o luene)和异辛烷(IOCT)以及其他非水相有机介质,如离子液体N-甲基-咪唑四氟硼酸盐[HM im] [BF4]-和丁二酸二辛基磺酸钠(AOT)/异辛烷反相胶束体系,均有利于脂肪酶N ovozym 435催化的KGM与乙酸乙烯酯的酯交换反应。     

过氧化草酸酯化学发光检测DNA荧光探针

根据过氧化草酸酯与双氧水作用产生的高能中间体激发荧光物质发光的原理,研究了利用过氧化草酸酯TCPO-H2O2化学发光体系测定Cy5标记的DNA探针的新方法,探讨了溶剂、酸度、催化剂及发光溶液浓度对化学发光信号的影响,确立了最佳分析条件.其线性范围为8.4×10-9~2.8×10-6mol/L,检出限(3σ)为2.8×10-9mol/L.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定Cy5标记的DNA探针的新方法.     

具有生物活性的有机磷化合物研究——I.O,O-二烷基-N-烷基-N-[(二烷胺基羰基)甲基]硫代磷酰胺酯的合成、性质和杀螨活性

合成了7种新的O,O-二烷基-N-烷基-N-[(二烷基羰基)甲基]硫代磷酰胺酯类化合物,其化学式为[RO(R~1O)P(S)N(R~2)CH_2CONR_2~3].利用红外光谱和核磁共振谱进行了表征.生物测试表明,采用500 ppm浓度的3d和3f在25℃下处理棉花红蜘蛛,24h内其死亡率分别为45.2%和97.5%,比对照化合物RA-17高。     

丙硫基磷酰化合物的研究(Ⅱ)——S-丙基-O、O-二芳基硫赶磷酸酯的合成

通过S-丙基硫赶磷酰二氯酯与相应的酚类进行磷酰化反应合成了六种S-丙基-O、O-二芳基磷酸酯,并对它们的合成、IR和MS进行了初步的讨论。     

界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜.NF-1复合纳滤膜的性能及应用初探

考察了不同操作条件以及物料性质对 Ｎ Ｆ１ 复合膜分离性能的影响以及该膜的耐试剂性能。研究表明： Ｎ Ｆ１ 膜在 ０．２ Ｍ Ｐａ 操作压力下水通量为 １．９９ Ｌ／ｍ ２·ｈ,对 Ｎａ Ｃｌ、 Ｎａ２ Ｓ Ｏ４ 等无机盐的脱盐率达到 ９０％ 以上。     

界面缩聚法制备聚芳酯复合纳滤膜的研究

分别以聚醚砜（ＰＥＳ）,磺化聚砜（ＳＰＳＦ）和ＰＥＳ合金膜为基膜,分析了相容性对膜性能以及不同种类基膜对界面缩聚的影响。用电镜分别了ＰＥＳ单组分膜和合金膜的断面形貌。结果表明：用小孔径的合金膜为基膜得到的复合膜具有较好的脱盐能力,对Ｎａ２ＳＯ４的脱除率达到９０％     

LIPN聚氨酯/聚丙烯酸酯引发体系的研究

探讨了各种引发体系对ＬＩＰＮ聚氨酯（ＰＵ）／聚丙烯酸酯（ＰＡ）合成过程的稳定性、粒子形态及单体转化率的影响。实验表明采用油溶性引发剂ＡＩＢＮ可得到粒子均一,稳定性好且单体残留量很少的乳液;其粒子形态为“翻转”型核壳结构     

聚氯乙烯-三氯化铁树酯催化合成氯乙酸异丙酯

将聚氯乙烯-三氯化铁树酯首次作为催化剂用于氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0．10mol氯乙酸,0．25mol异丙醇,15ml环己烷和2．5g催化剂一起回流分水2．5h,产品收率达80％。同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

HPLC法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量

为了同时测定没食子酸烷基酯生物合成体系中没食子酸与没食子酸炕基酯的含量,用HPLC法,色谱条件为:Lichrospher C18柱(250mm×4.6 mm);检测波长274 nm;流动相:A相5 mL冰醋酸溶于1 000 mL 水,B相80%甲醇,A:B=30:70;流速:1.0 mL/min。结果反应物没食子酸与产物没食子酸炕基酯达到基线分离。48 h反应体系中,没食子酸、没食子酸丙酯与没食子酸丁酯回收率达到94.07%-96.11%RSD 为0.701-1.180。说明此方法可有效同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量,测定单宁酶的活力。