以丙烯酸-β-羟乙酯与丙烯酸为原料制备二丙烯酸乙二醇酯

以丙烯酸（AA）与丙烯酸-β-羟基乙酯（HEA）为原料，经酯化反应合成出了二丙烯酸乙二醇酯（EGDA）。以EGDA得率为考核指标，对催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等合成条件进行了实验研究与优化，发现对于该反应，环己烷是比苯更优的带水剂，反应宜采用减压降温的方法抑制聚合的发生。对比分析表明，采用该方法制备EGDA的得率比直接酯化法、酯交换法更高，且产品的品质更好。     

同时包裹氟尿嘧啶和齐墩果酸的壳聚糖微球的研究

目的:制备同时包裹5-氟尿嘧啶及齐墩果酸丁二酸单酯的壳聚糖微球.方法:以微球回收率为指标,采用离子交联法制备同时包裹5-氟尿嘧啶及齐墩果酸丁二酸单酯的壳聚糖微球,通过单因素实验和正交实验,优化微球的制备工艺,考察了粒径分布和zeta电位等微球表面的理化性质,采用透析法考察其体外释放特性及其影响因素.结果:通过单因素考察和正交实验优化,氟尿嘧啶壳聚糖微球的包封率为53.9%,氟尿嘧啶和齐墩果酸丁二酸单酯与壳聚糖的质量比分别为1∶10和1∶30,微球形态圆整,表面光滑,粒径分布均匀,平均粒径为(563±101)nm,体外释放研究表明该微球具有一定的缓释效果.结论:采用离子交联法制备同时包裹5-氟尿嘧啶及齐墩果酸丁二酸单酯的壳聚糖微球工艺稳定可行,所得壳聚糖微球具有一定的缓释效果.     

衣康酸酐与L-丙交酯共聚物的制备与性能研究

以衣康酸酐(IAn)和L-丙交酯(LLA)为单体、辛酸亚锡为催化剂,采用熔融开环聚合的方法合成一种新型的生物基聚乳酸共聚物(IAn-PLLA).用1 H-NMR、GPC、DSC、TGA、XRD、水降解测试表征共聚物的结构与性能.1 H-NMR结果表明,合成的共聚物为预期产物;DSC和TGA分析表明,随着IAn摩尔比增大,IAnPLLA的熔点和玻璃化转变温度降低,但仍有较好的热稳定性;磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中的降解测试结果表明,随着衣康酸酐含量的增加,共聚酯的降解速率显著提高.     

阿德福韦酯Ⅰ晶型非等温热分解动力学

通过溶析结晶制备阿德福韦酯Ⅰ晶型.用差示扫描量热分析(DSC)、粉末X射线衍射(XRD)方法对Ⅰ晶型进行表征,通过热重分析对Ⅰ晶型进行非等温热分解动力学研究,结果表明阿德福韦酯Ⅰ晶型在升温过程中会出现3个热分解阶段.研究了3个阶段的热分解过程机理及其分解动力学,综合运用FWO(Flynn-Wall-Ozawa)模型和迭代法分析3个阶段的热分解动力学数据,获得了3个阶段的热分解动力学参数和方程.     

新型复合增塑剂新戊二醇混合酯的合成工艺研究

采用单因素试验法,以苯甲酸、异辛酸和新戊二醇为原料、甲苯为带水剂,直接酯化合成新戊二醇混合酯,分别考察了酯化温度、酯化时间、原料摩尔配比、催化剂、带水剂等因素对酯化反应的影响,最终确定了较佳工艺条件.该方法合成新戊二醇混合酯的较佳工艺条件是:酯化温度235℃,酯化时间6h,新戊二醇与异辛酸、苯甲酸的摩尔比为2.2,催化剂用量为0.2%,带水剂用量为6%.     

HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用

在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化学位移配糖效应确定葡萄糖在苯环上的取代位置.     

微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

润滑油基材碳酸二异辛酯合成工艺研究

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5 %,醇酯比为4:1,温度控制在160~170 ℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2 %,采用气相色谱分析质量纯度99.1 %。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

单酯法合成蔗糖-6-乙酸酯

以蔗糖为起始料,采用原乙酸三甲酯酯化。经-4,6-位环酯化,加水裂解,乙酰基迁移生成蔗糖-6-乙酸酯。总收率79%。     

乙酸环已酯催化合成的新方法

对氯化亚锡为催化剂，由乙酸和环正醇合成乙酸环已酯进行了研究，经正交实验得出最佳的工艺条件。在最佳反应条件下，酯化率和产品纯度均在97%以上。