C_o(Ⅱ)含PMTFP混合配体配合物的合成和性质研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和乙醇,二甲基亚矾(Me_2SO)、喹啉(Quilin)和2,2′-联吡啶(bipy)为配体合成下列四种Co(Ⅱ)的混配配合物:Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2、C_0(PMTFP)_2·(Me_2SO)_2Co(PMTFP)_2(Quilin)_2和CD(PMTFP)_2 bipy。其中除中间产物Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2外,其余三种配合物均未见文献报道。对上述配合物进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、可见紫外光谱、差热热重谱和X射线粉末衍射等表证或性质研究工作。     

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5mol/LHCl、解脱Se条件为1mL重蒸HNO₃、巯基棉最佳用量为0.14g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值（0.07896±0.0027）μg/g的不确定度范围内。     

铕一丙烯酸一邻菲罗啉三元配合物的合成及荧光性质研究

合成了铕(I)-丙烯酸-邻菲罗啉三元配合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱研究了配合物的组成、结构和性质,荧光光谱表明该配合物具有很好的荧光性质.     

2－硝基甲基噻唑－4－羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ）．发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构体存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在．在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－〔３′（３′－硝基丙酰胺）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－〔３′（５′－酰胺基二氢异口恶唑基）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅴ）．讨论它的形成机理     

镧系离子(Nd~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+))与水杨酸及二安替吡啉甲烷三元配合物的制备和超灵敏跃迁

用光度法研究了乙醇-水溶液中镧系离子(Nd~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+))与水杨酸(HSal)及二安替吡啉甲烷(DAM)三元配合物的超灵敏跃迁,测得三元配合物的组成比为Ln~(3+):HSal:DAM=1:3:1.制备了固态钕三元配合物,并用元素分析、红外和紫外光谱以及热谱进行了表征.     

环肽Ascidiacyclamide异构体的合成

从缬氨酸,L-丝氨酸,L-苏氨酸,L-异亮氨酸出发合成了海洋环肽Ascidiacy-clamide的异构体cyclo-[-D,L-(Val)Thz-L-Ser-L-Ile-D,L-(Val)Thz-L-Thr-L-Ile-]-。其中噻唑氨基酸由Hantzsch方法合成,肽链由DCC-HOBT(DCC即二环己基碳化二亚胺,dicyclohexylcarbodimide;HOBT即1-羟基合水苯并噻唑,1-hydroxybenzotria-zolenydrate)缩合而形成。关大环采用叠氮方法。     

N—一羧乙基—邻菲Luo啉的合成及其过渡金属配合物的研究

本文报道了Ｎ－一羧乙基－邻菲罗啉的合成及其过渡金属（Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ）配合物的制备方法，经化学和元素分析确定了它们的组成，测定了配合物的摩尔电导、溶解性；用红外光谱、紫外光谱、热谱等方法对配合物的结构进行了研究。     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

三氯化钛水溶液引起的邻硝基苯胺与1，2－二酮在碱性介质中的反应

研究三氯化钛存在下邻硝基苯胺与１，２－二酮在碱性介质中一锅反应，快速方便、高收率地合成了一系列取代喹喔啉化合物。     

由α—酰基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成酰基－硫代半缩醛，并将它们与邻苯二胺反应生成２－取代喹喔啉。