两相滴定法测定PMHP的两相常数

本文用两相滴定法测定了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(简称PMHP)的电离常数K_a、溶解度S、两相分配常数K_d及两相电离常数K_(aE),并根据Hildebrand的非电解质溶液理论及PMHP在两相体系中的两相常数的测定结果,推导出计算PMHP在有机溶剂与水两相中的K_d与K_(aE)的半经验公式。     

2-(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定微量镍

本文研究了新合成试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚(简称DMTAM)与镍的显色反应.发现 Ni(Ⅱ)与 DMTAM 形成稳定的红紫色配合物.配合物的最大吸收波长为578nm,其组成为 Ni(Ⅱ):DMTAM=1∶2,表观摩尔消光系数ε_(578)=6.7×10~4,Ni(Ⅱ)浓度在0～15μg/25mL 内遵守比耳定律.此法选择性好,灵敏度较高,操作简单,可不经分离,直接测定铝合金及矿样中的镍,结果满意.     

1－苯基－3－甲基－4－苯氧乙酰基－5－吡唑啉酮对金属离子萃取行为的研究

本文合成了螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－苯氧乙酰基－５－吡唑啉酮，并对Ｔｈ４＋、Ｌａ３＋、Ｃｕ２＋、ＴｉＯ２＋、Ｃｒ３＋６种金属离子的萃取行为进行了研究．     

萃取动力学分析法测定Fe（Ⅲ）—硫代米氏酮—H2O2—邻菲Luo啉体系

本文研究了在稀盐酸介质中，邻菲Ｌｕｏ啉活化Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化硫米氏酮的慢反应，用萃取手段控制反应时间，在５２５ｎｍ下测定水相中氧化产物吸光度的增加，建立了测定Ｆｅ（Ⅲ）的萃取催化动力学分析新方法，方法的检测限为０．５μｇ／ｍｌＦｅ（Ⅲ），线性范围为０．５－４．５μｇ／ｍｌＦｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

2C_（12）H_8N_2·HClO_4的晶体结构

报道了化合物２Ｃ（１２）Ｈ８Ｈ８Ｎ２·ＨＣｌＯ４晶体结构的测定结果。该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．７３２６（２）ｎｍ，ｂ＝１．３１８７（４）ｎｍ，ｃ＝２．２３２０（６）ｎｍ，α＝７７．４３（３）°，β＝８４．８１（２）°，γ＝８２．５３（２）°，Ｖ＝２．０８３（１）ｎｍ３，Ｍｒ＝９２１．７６，Ｚ＝４。     

S－三嗪衍生物的合成（Ⅱ）

由三聚氯氰出发，经胺化、巯基化，合成了以Ｓ－三嗪为母体的８种衍生物。通过红外光谱、元素分析进行了结构鉴定。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

乙醇合4,4''-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连.