新阻燃剂磷酸三(2-羟基)丙基酯锑的合成及性质

将环氧丙烷与磷酸反应,首次合成磷酸三(2-羟基)丙基酯,再将其与三氧化二锑反应,得出一种新型锑-磷复合阻燃剂——磷酸三(2-羟基)丙基酯锑;研究了反应体系酸度、反应温度及反应时间等因素对反应产率的影响;制得的产品经化学分析、红外光谱等测试,证明了化合物的结构为CH_3CH(OH)CH_2OP(O)[OCH_2CHO(CH_3)]_2SbOH。将其添加于氯丁橡胶及环氧树脂中,当该阻燃剂用量达到12.5％时,阻燃制品氧指数分别可达到38,39;实验结果表明,将反应体系pH控制在5.5左右、反应温度100℃、反应5h时,可制得阻燃抑烟性能优良的产品,产率达到89％。     

硅烷自组装膜对碳钢表面的改性及缓蚀性能研究

采用分子自组装技术在碳钢表面制备了3-巯基丙基三甲氧基硅烷自组装膜(MPTS-SAM).通过原子力显微镜(AFM)观察了碳钢表面成膜过程,并对其表面粗糙度进行了分析;利用动电位极化曲线研究了该自组装膜对碳钢的缓蚀性能.结果显示:该自组装膜对碳钢具有良好的缓蚀性能,且经MPTS自组装分子膜改性处理的碳钢表面较平滑,粗糙度明显降低;硅烷分子的水解程度对自组装有一定影响,且随着组装时间的延长,自组装膜更完整,对碳钢的缓蚀效率更高.     

双金属协同催化立体发散性合成手性非天然α-氨基酸

手性非天然α-氨基酸是一类重要的化合物,在合成化学和生物医药领域都有十分广泛的应用.通过不对称催化合成高效构建手性非天然α-氨基酸,一直以来都是有机合成化学的研究热点之一,并且已经发展出多种较为成熟的合成途径.其中,最近几年兴起的双金属协同催化策略在该领域取得了巨大的成功.双金属协同催化在很多反应中表现出更高的催化活性,特别是可以通过催化剂的合理组合实现目标产物各种光学异构体的立体发散性精准合成,极大提升了该合成方法的高效与实用性,同时也为相关手性非天然α-氨基酸衍生物及其光学异构体的构效关系研究提供了便捷途径.本文对近年来双金属协同催化的立体发散性合成非天然氨基酸的研究进展进行了归纳,主要介绍该策略在亚甲胺叶立德参与的不对称烯丙基化和不对称炔丙基化反应中的应用,并讨论了相关局限性和发展前景.     

甘氨酸和氨基硅烷改性硅藻土吸附甲醛性能与机理研究

利用液相化学包覆法成功合成了3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTS）和甘氨酸（GLY）改性的两种氨基改性硅藻土（DE）复合材料（即:APTS/DE和GLY/DE）,并对气相甲醛进行了高效吸附研究。通过实验,确定了两种复合材料的最佳制备条件,并对其微观结构和形貌进行了表征和分析。通过系列甲醛吸附实验,对两种氨基改性硅藻土复合材料的甲醛吸附性能进行了对比,结果表明:准二级动力学和朗缪尔等温吸附模型能准确地描述吸附过程;在20℃时,最佳条件下制备的APTS/DE和GLY/DE复合材料对气相甲醛的最大吸附量分别为5.83 mg·g?1和1.14 mg·g?1。复合材料的热力学参数计算表明,该吸附过程是自发且放热的;在硅藻土表面接枝的丰富氨基及其引发的席夫碱反应对复合材料高效吸附甲醛起到了关键作用。     

有机硅烷/稀土复合自组装膜的制备与摩擦磨损特性

利用分子自组装技术在单晶硅表面制备有机硅烷/稀土复合自组装膜,利用接触角测定仪、原子力显微镜和X射线光电子能谱仪分析表征了薄膜的组成和结构,采用UMT-2MT型摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷偶联剂在单晶硅基片表面的成功组装,获得了较为均匀的硅烷化表面,而稀土元素可以组装到磷化后的硅烷化表面;在较低载荷下,有机硅烷/稀土复合薄膜不但具有较低的摩擦系数,同时也表现出良好的耐磨性和摩擦稳定性,显示其在微机构表面改性的潜在应用前景.     

小叶臭黄皮中的苯丙素苷和降类胡萝卜素苷

从云南西双版纳的小叶臭黄皮（Clausena excavata Burm．f．）中分离到三苯丙素苷和两个降类胡萝卜素苷，他们的结构分别鉴定为4-丙烯基-2，6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷，4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷，4-丙基-2，6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷，icariside B1和B6。这五个化合物均为首次从黄皮属植物中首次分离得到。     

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。     

1—丙氨基—1—糠硫基甲烷的合成研究

以α－氯甲基丙基醚分别和糠硫醇钠,糠硫醇反应,投料摩尔比均为、1．2：1,合成了1－丙氧基－1－糠硫基甲烷,前者在76℃下乙醇溶液下反应1h,产品质量分数为98．3％,产率为28．5％;后者在30－35℃下二氯甲烷溶液中反应1h,产品质量分数为93．2％,产率为84．1％,前种方法收集到的产品纯度高,而后种方法收集到的产品产率高,操作更加简单。