ICP—AES法同时测定工业硅中微量Fe,Al,Ca,Mg,Mn

本研究了工业硅中微量杂质元素Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的测定方法。样品以ＨＮＯ３、ＨＦ和高ＨＣｌＯ４溶解,蒸干,用盐酸浸取,定容,在选定的仪器条件和测定介质上测定结果。该法简便、快速、准确,选用多元素测定方式,可以同时测定这５种元素的结果,这５种元素的回收率在９３．９％－１０３．９％之间,相对标准偏差在１．３％－４．０％之间。     

工业硅中金属杂质分布及存在形式

选取工业硅锭不同位置的硅块做对比实验,对其中杂质特别是金属硬质杂质的形貌、分布、种类和含量做了详细研究,并对Fe、Al杂质的去除提出了湿法酸浸出的后续处理方案.     

ICP—AES法测定工业硅中杂质含量

研究了利用ICP—AES法测定工业硅中杂质元素Fe、Al、Ca的方法，建立了最佳工作条件，检出限小于0．003％，回收率在95—101％之间，RSD小于1％。方法简便快速，有好的精密度和准确度。     

工业硅中杂质相的微观结构及分布规律研究

工业硅中杂质相成分及比例直接影响有机硅单体合成的活性与选择性. 因此,研究杂质相与杂质含量的对应关系尤为重要. 本文通过扫描电镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDX）对精炼前和精炼后工业硅中夹杂物微观结构及赋存状态进行了研究. 由于精炼前工业硅的Ca和Al含量较高,其杂质相主要以Si2Al2Ca、Si-Al-Ca和Si8Al6Fe4Ca等为主;而精炼后Fe为主要元素,故其析出相主要包括FeSi2(Al)、FeSi2Ti和Si8Al6Fe4Ca等. 此外,本文通过Image Pro Plus进行统计,得到精炼前硅中Si2Al2Ca和Si8Al6Fe4Ca相分别占夹杂物成分的48%和30%,而精炼后硅中FeSi2(Al)相占比68%,唯一含Ca相（Si8Al6Fe4Ca）仅占夹杂物含量的7%. 本文将精炼前和精炼后的工业硅中杂质相成分及比例进行比较,意为寻找硅中杂质含量对杂质相的影响规律,以制备最佳的下游有机硅用工业硅原料.