一种2,5–取代的吡啶类药物中间体的合成

吡啶衍生物因其独特的化学结构,已被作为一类合成子广泛地应用于药物中间体的构建。以2,5–吡啶二甲酸二甲酯为原料,通过水解、酰化和还原等反应合成了一种新的2,5–取代的吡啶类药物中间体。     

固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

以ＺｒＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯的反应,表征催化剂的物化性质,探讨催化剂制备条件、原料配比、反应时间及催化剂用量等参数对富马酸二甲酯收率的影响．催化剂的重复使用实验表明,ＺｒＯ２／ＳＯ２－４是富马酸二甲酯合成的较适宜的催化剂     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

酯交换法合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯动力学研究

2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应为探针反应,研究了催化剂种类及其用量、乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比对探针反应动力学影响。实验结果表明,2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应不是单纯地遵循二级反应动力学。催化剂种类、用量以及乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比均对探针反应动力学方程有影响。     

新型防霉剂富马酸二甲酯的合成及应用

在不同条件下,对富马酸二甲酯（DMF）的各种合成方法进行了分析比较,同时论述了它的相关应用.     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷的合成

研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4一双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.     

1,3-偶极环加成反应合成新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物

吡喃并嘧啶衍生物以及噻唑类化合物均具有良好的生物活性.通过六氢-4-芳基-1H-吡喃[2,3-d]并嘧啶-2(8aH)-硫酮和丁炔二酸二甲酯(DMAD)的加成、环合反应,以较高收率合成了一系列新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物,以期实现多种活性的叠加.采用NMR、质谱、IR、元素分析等多种手段对产物进行了表征.     

邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼代谢酶类及抗氧化活性影响

为研究邻苯二甲酸二甲酯(DMP)对鲤鱼的急性毒性作用.选取邻苯二甲酸二甲酯为研究对象,探讨其对鲤鱼肝脏有关代谢酶类活性的影响以及对鲤鱼抗氧化活性的改变.结果表明,除最低浓度组(1.0μg/L)外,其余各实验组邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼血清反映肝功能的有关酶类如丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、γ-谷氨酰基转移酶(γ-GT)活性均有显著性升高;同时,鲤鱼肝细胞、鱼鳃和肌肉中的超氧化物歧化酶(SOD)活性表现为显著性降低,而膜脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量却显著性升高.说明一定浓度的邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼肝脏具有明显毒性,对鲤鱼的抗氧化能力有明显损伤作用.     

活性炭负载铈催化臭氧氧化去除水中邻苯二甲酸二甲酯的研究

用浸渍法在活性炭上负载铈制备催化剂（Ce/AC）,并用XRD和SEM对其进行了表征．考察了Ce负载量、催化剂投加量对Ce/AC催化臭氧氧化降解邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的影响．结果表明,Ce/AC催化臭氧氧化降解DMP的优化参数是催化剂投加量1.5 g/L,Ce的负载量0.2 %．在优化条件下,Ce/AC加入有利于催化臭氧氧化DMP过程中TOC的去除．质量浓度30 mg/L（pH=5.0）DMP反应60 min后的TOC去除率由以AC为催化剂的48 %提高到68 %,而单独臭氧氧化过程中TOC去除率仅有22 %．