气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

TiO2/N可见光光催化降解邻苯二甲酸二甲酯

采用氮掺杂的二氧化钛为催化剂,探索了可见光催化氧化降解邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的研究.系统地考察了光催化降解反应中DMP的初始浓度、光照时间、催化剂的量、pH值等因素对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的降解效率及速率的影响;同时对其光降解动力学及光降解过程中的矿化程度进行了一定的分析.结果表明,只有在催化剂和光源同时存在的情况下,DMP才有比较好的降解效果.当DMP的初始浓度为10 mg/L时,在优化条件下,即光催化剂为量1 g/L,pH值为6.20时,在以500W氙灯下进行光照8h,其降解率可达到90%以上.此光催化降解反应过程符合一级反应动力学.     

一种2,5–取代的吡啶类药物中间体的合成

吡啶衍生物因其独特的化学结构,已被作为一类合成子广泛地应用于药物中间体的构建。以2,5–吡啶二甲酸二甲酯为原料,通过水解、酰化和还原等反应合成了一种新的2,5–取代的吡啶类药物中间体。     

固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

以ＺｒＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯的反应,表征催化剂的物化性质,探讨催化剂制备条件、原料配比、反应时间及催化剂用量等参数对富马酸二甲酯收率的影响．催化剂的重复使用实验表明,ＺｒＯ２／ＳＯ２－４是富马酸二甲酯合成的较适宜的催化剂     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

酯交换法合成2,6-萘二甲酸乙二醇酯动力学研究

2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应为探针反应,研究了催化剂种类及其用量、乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比对探针反应动力学影响。实验结果表明,2,6-萘二甲酸二甲酯和乙二醇酯交换反应不是单纯地遵循二级反应动力学。催化剂种类、用量以及乙二醇/2,6-萘二甲酸二甲酯摩尔比均对探针反应动力学方程有影响。     

新型防霉剂富马酸二甲酯的合成及应用

在不同条件下,对富马酸二甲酯（DMF）的各种合成方法进行了分析比较,同时论述了它的相关应用.     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

杂多酸催化合成丁二酸二甲酯的动力学研究

以磷钨杂多酸为催化剂合成丁二酸二甲酯,研究其反应机理,建立了脱水条件下酯化合成反应的动力学模型,并根据实验数据,确定模型中的有关参数.结果表明此条件下丁二酸二甲酯的合成宏观上表现为三级不可逆反应.在本实验反应体系下,测出反应的表观活化能Ea=52.39 kJ·mol-1,反应速率常数k=1.764×10e-53290/RT L2·min-1·mol-2.     

1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷的合成

研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4一双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.