气相色谱固定相GDX-101及GDX-103分离醇系物的对比研究

以氮气作载气, 对气相色谱固定相ＧＤＸ １０１ 及ＧＤＸ １０３在分析醇系物时分离速度和分离效果进行对比实验研究, 以选择其中一种作为色谱分析醇系物最佳固定相⒀通过实验得出以下结论： 固定相ＧＤＸ １０３分析醇系物为最佳     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和异氰酸苯酯原料,合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）（ＰＴＰＣ）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（ＣＳＰ）。用高效液相色谱法,丰正相条件下分离了６种有机膦酸酯对映体,在正相、反相两种条件下,对１１种药物对映体进行拆分,并对实验结果进行比较。在反相情况下,考察了流动相甲醇－水配比对华法林对映体分离的影响。     

反相液相色谱下淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-6-((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的研究

合成了基于淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-6-((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯)的手性固定相,对其进行了表征,考察了其在反相色谱条件下的手性识别能力。对中性手性化合物的分离表明:流动相中有机添加剂的含量及性质均对对映体的保留和分离产生影响。与以乙腈为流动相添加剂相比,流动相添加剂为甲醇时,手性固定相显示出更高的手性识别能力;同时对映体在手性固定相上的保留更强。相比于正相色谱,所制备的固定相在反相色谱下通常显示出更低的手性识别能力;但对映体1在反相色谱条件下得到了更好的分离,其α值普遍高于其在正相色谱条件下的α值。同时,还研究了酸性、碱性手性化合物的分离;但在实验条件下他们均没有得到拆分。     

Doppler estimating and compensating method based on phase

According to the Doppler sensitive of the phase coded pulse compression signal, a Doppler estimating and compensating method based on phase is put forward to restrain the Doppler sidelobes, raise the signal-to-noise ratio and improve measuring resolution. The compensation method is used to decompose the echo to amplitude and phase, and then compose the new compensated echo by the amplitude and the nonlinear component of the phase. Furthermore the linear component of the phase can be used to estimate the Doppler frequency shift. The computer simulation and the real data processing show that the method has accurately estimated the Doppler frequency shift, successfully restrained the energy leakage on spectrum, greatly increased the echo signal-to-noise ratio and improved the detection performance of the radio system in both time domain and frequency domain.     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、²⁹Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95~1.10, 萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

常见电力变压器定相的相量分析

以6kV／0．4kV电力变压器中最常见的Y，yn0和D，yn11连接纽别为例，分析了电力变压器定相时可能遇到的各种情况及其相量关系，并提出了相应的调节方案。以保证定相的快速、准确。