环糊精聚合物固定相—气相色谱法测定食品中防腐剂的含量

以环氧氯丙烷为交联剂，与β－环糊精反应，合成一种具有三维网状结构，不溶于水的大分子聚合物，将该聚合物用作气相色谱固定相，对食品防腐剂进行分析，取得了较好的结果。     

气相色谱固定相GDX-103的酯化改性及其在白酒全分析中的应用

利用高分子多孔小球ＧＤＸ－１０３进行化学酯化健合，对其性质进行了研究，并用它作为气相色谱固定相对白酒的主要成份进行分析，证明其优于原ＧＤＸ－１０３．     

三（3，5-甲基苯基氨基甲酸酯）多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱，研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法．对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响．除样品(1c)外，其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分．     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

高效液相色谱法拆分生物碱类手性药物对映体

用 3,5 二硝基苯甲酰化的β 环糊精 (β_CD) 硅胶手性固定相 ,结合正己烷_异丙醇 ,甲醇_φ =1%乙酸三乙胺 (TEAA ,pH 4 1) ,乙腈_φ =1%TEAA 3种流动相系统和紫外检测器 ,高效液相色谱拆分了 11对生物碱类手性药物对映体 ,取得了良好的分离效果 ,相对保留值≥ 1 2 9,分离度≥ 1 41。对手性拆分机理、色谱条件的优化和影响拆分效果的因素进行了较深入的研究和讨论     

环酰胺杯芳烃聚硅氧烷固定相分离Grob试剂的研究

将叔丁基和脱叔丁基环酰胺杯[4]芳烃聚硅氧烷制备成2根毛细管柱并用于Grob试剂的探测.结果表明,Grob试剂的各组分在柱子上能得到良好的分离,且峰型尖锐对称,无拖尾现象.在含-NH-的PSO-CYCL-C[4]A上,Grob试剂各组份中醇类在正构烷烃C10、C11 、C12后流出,柱极性较强;上缘含叔丁基的PSO-TBU-CYCL-C[4]A对醇类的保留降低,而对烷烃的保留作用加强;萘最后出峰,这可能与杯芳烃苯环与萘间较强的π-π作用有关.     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分

将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果.     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

气相色谱法测氯氰中微量水的研究

用常压气相法催化聚合制备三聚氯氰的过程中,微量水是CNCl单体气相聚合时的有害杂质。本文研究了用气相色谱法,选择最佳固定相和色谱条件,分析的检测限可达10-20mg/kg。