微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

固载杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

研究了活性碳固载杂多酸催化戊二酸和异辛醇合成戊二酸二异辛酯的反应 ,探讨了原料配比 ,反应时间 ,催化剂用量等参数对酯化率的影响 ,在适宜工艺条件下 ,酯化率可达96.8 %     

以反胶束为模板合成导电聚苯胺

选用2—乙基已基琥珀酸钠(AOT)／异辛烷、聚氧乙烯烷基苯基醚(Triton-X100或OP)／正辛醇／环己烷以及十六烷基三甲基澳化铵(CTAB)／氯仿／正辛醇三种不同类型的表面活性剂形成的反胶束体系为模板进行苯胺聚合．系统地讨论了苯胺与过硫酸铵的物质的量的比、反应时间、氧化剂滴加速率、反应温度、微水相酸浓度及表面活性剂浓度等因素对于反应表现收率及电导率的影响．     

4—芳基—2,6—二苯吡喃高氯酸盐的合成方法

介绍了合成４－芳基－２，６－二苯吡喃高氯酸盐及转化为吡啶和取代吡啶化合物的方法。     

7-甲氧基-3′-羟基黄酮的合成及其紫外光谱性能

黄酮有很好的药理活性,应用广泛,但提取黄酮产量低、价格高,为了探索人工合成黄酮的新技术和合成新的黄酮,以天然产物丹皮酚为原料,碱催化间羟基苯甲醛和丹皮酚发生缩合反应,构建中间体产物Ⅰ;再在高温下以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,碘催化诱导其氧化关环得到目标产物Ⅱ,通过紫外、红外、元素分析及核磁共振等综合分析确定产物的结构,考察产物Ⅰ和产物Ⅱ在不同浓度酸碱盐溶液中紫外光谱的变化情况并分析其原因。结果表明,产物Ⅰ为2′,3-二羟基-4′-甲氧基查尔酮,产率82.2%,在不同浓度酸碱盐溶液中其紫外光谱均有变化,可与低浓度NaOH溶液作用,其生成物在30 min内能稳定存在,也易与KNO₃溶液作用,其生成物不稳定;产物Ⅱ为7-甲氧基-3′-羟基黄酮,产率92.0%,在HCl(4.0 mol/L)、NaOH、KNO₃溶液中能长期稳定存在。该合成工艺克服了缩合反应中需要保护羟基的问题,实现了7-甲氧基-3′-羟基黄酮的高效合成,产物Ⅰ未能形成4-色酮结构,其AB环上各有一个酚羟基,稳定性受环境影响较大,碱性环境下尤为突出,使用时应把控产物Ⅰ的存储环境,pH...     

Al2O3-TiO2复合氧化物负载的钴基催化剂光热费托合成性能研究

选用Al₂O₃和TiO₂的复合物作为催化剂的载体,通过浸渍法合成了不同TiO₂含量(0%,5%,10%,15%)的负载型钴基催化剂,采用XRD、TEM、TPR、BET、UV-Vis、XPS、CO-TPD等技术对催化剂进行了表征,并考察了其光热催化费托合成性能。结果表明,含量较少的TiO₂是激发光催化反应的决定因素,引入紫外光照能够激发光生电子从TiO₂向金属钴转移,有利于反应物CO分子的解离活化,致使CO转化率大幅提升。产物分布方面,抑制产生CO₂,促进低碳数烷烃生成。当TiO₂含量为5%时,光照引起的CO转化率提升幅度最高,可达68.8%。此研究有助于理解光热催化费托反应体系中催化剂构效关系和反应过程。     

配合物[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O的合成和晶体结构

[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O是在水溶液中由硫脲与硝酸铋(Ⅲ)以摩尔比5:1反应合成.晶体结构由单晶X-射线衍射分析测定,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.284(1)nm,b=9.783(1)nm,c=13.995(2)nm;α=80.7 02(2)°,β=84.092(2)°,γ=86.334(2)°.Z=2,V=1.2463(3)nm3,R1=0.050,wR2=0.104.在[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2 H2O中铋原子被五个硫脲分子中的硫原子及硝酸根离子中的两个氧原子包围形成一个歪曲的单帽三棱柱结构.     

在不同介质中均相及异相Diels-Alder反应的研究

Diels-Alder反应的定位选择性和立体选择性,近年很受注意,报道了许多研究结果.前线分子轨道理论很好地解释了众所周知的内型规则.但是,不同溶剂和添加物对于各种Diels-Alder反应的立体选择性都有不同的影响.Gonzalez和Holt在三元混合溶剂体系中,研究环戊二烯和甲基丙烯酸甲酯的环加成反应,发现当添加表面活     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

二氰胺基和4,5-二氮芴-9-酮的铜、钴和镍配合物的合成及光谱研究

合成了三个二氰胺基[N(CN)2]-及4,5-二氮芴-9-酮(AFO)配合物Cu(AFO)2[N(CN)2]2·H2O(1)、Co(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(2)和Ni(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(3),确定了其组成,进行了红外光谱研究.