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111.
为了克服中间体难于分离纯化的缺点,解决季铵盐的去除问题,对多肽及拟肽类药物关键中间体(2S,4S)-N-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成工艺进行了研究。以(2S,4R)-4-羟基脯氨酸为原料,经酯化、氨基保护、羟基活化-氟代-水解反应得到目标化合物。将羟基活化、SN2氟代和酯水解反应采用串联方式,在水解反应后调节pH值的过程中产物从水溶液中析出,经直接过滤得到目的物。对反应条件和参数进行了优化,优化条件如下:酯化反应中,n(氯化亚砜)∶n(底物)=1.2∶1.0;氨基保护反应中,n(二碳酸二叔丁酯)∶n(化合物1)=1.2∶1.0;三氟甲磺酰化反应中,n(三氟甲磺酸酐)∶n(化合物2)=1.1∶1.0,n(吡啶)∶n(化合物2)=1.2∶1.0。结果表明,优化后产物总收率为57.9%,纯度为98.3%,目标化合物结构通过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。该方法反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
112.
113.
研究了主组成及少量外加物对Y_xBa_(1-x)CuO_3系超导陶瓷导电性与超导电性的影响.研究表明,当配料组成Y∶Ba≈1∶2时最容易制取稳定的、零电阻为88K以上的高临界温度T_c的超导材料;采用Bi、Pb、Na、Co等对阳离子进行部分替位更换,仍能获得超导特性,但对T_c值没有改进;少量外加物对YBa_2Cu_3O_(7-δ)系超导陶瓷的T_c值有明显的影响,微量钴离子的掺入可使T_c提高到110K,但掺入量较多时反使T_c降低. 相似文献
114.
以尿素为沉淀剂, 采用均相沉淀法成功制备了层状Cu/Zn/Al 水滑石化合物. 将前驱体材料经焙烧、还原后得到Cu/ZnO/Al2O3 催化剂, 并将其用于CO2 加氢合成甲醇反应. 采用X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、热重(thermogravimetric, TG)分析、扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)、X射线荧光(X-ray fluorescence, XRF)分析、N2吸附、H2 程序升温还原(H2-temperature program reduction, H2-TPR)、氧化亚氮(N2O)反应吸附、CO2程序升温脱附(CO2 temperature program desorption, CO2-TPD)技术对所制备的样品进行表征. 结果表明, 相对于传统共沉淀法, 以尿素作为沉淀剂, 通过均相沉淀法所制备的前驱体的结晶度更高、催化剂比表面积更大、金属Cu 的分散度更好. 另外, 采用回流处理可以获得更好的效果. 活性评估结果表明, O2转化率随金属Cu 比表面积的增大而增加, 而甲醇选择性则与催化剂表面碱性位的分布有关. 因此, 采用尿素回流处理均相沉淀法制备的Cu/ZnO/Al2O3催化剂的甲醇收率最高. 相似文献
115.
以双酚A-甲醛树脂和N,N_二甲基甲酰胺在三氯氧磷的催化作用下发生酯化反应,将酯化产物与乙烯基乙基醚在溶剂存在条件下发生醚化反应,得到双酚A-甲醛树脂的酯醚化合物,经红外光谱确认其已被酯醚化.对产物的红外吸收谱进行研究,该树脂的羟基因被酯醚化其吸收明显减少,在有酸条件下促溶无酸时阻溶,将其应用于热敏阳图CTP版材,证明版材敏度得到提高. 相似文献
116.
苦咸水中氯离子对铜腐蚀行为的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
采用失重法和电化学方法对铜在模拟苦咸水溶液中的腐蚀电化学行为进行了研究。结果表明, 铜在所用模拟苦咸水中呈现典型的孔蚀特性;并且随着Cl- 的加入使铜在该体系中的自腐蚀电位和孔蚀电位大大降低,说明Cl- 对铜具有很强的侵蚀性,与纯NaCl溶液中的各数据比较,都向正方向移动,苦咸水溶液中的其他阴离子,如HCO-3 或SO4-2 ,抑制了Cl- 对铜的破坏作用。 相似文献
117.
木香薷化学成分的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
从木香薷(Elsholtziastauntonii)分得16种化合物,用光谱和理化等方法鉴定了其中12种:6-甲基三十二烷(1)、β-谷甾醇(2)、α-L-正丁基山梨糖甙(3)、5-3″-甲基丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(4)、5-(3″-甲基-2″-烯丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(5)、5,7-二甲氧基-4′-羟基黄酮(6)、5,5′-二羟基-7-甲氧基-6,8,3″,3″-四甲基-3′,4′并 相似文献
118.
黄酮类化合物抗氧化活性理论研究 总被引:4,自引:0,他引:4
运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法对柯因、高良姜素、山奈酚、桑色素、槲皮素及杨梅酮这6种典型黄酮类化合物进行结构优化及单点能计算,来研究这6种化合物的抗氧化活性.本文从化合物失去最大可能活性位H原子形成半醌式自由基前后的生成热之差(⊿HOF)、失去酚羟基H原子形成的自由基的原子自旋密度、化合物分子中酚羟基数目及形成的半醌式自由基中可形成氢键数目3个方面进行分析.发现这6种黄酮类化合物的抗氧化活性顺序为:杨梅酮>槲皮素>桑色素>山奈酚>高良姜素>柯因.此外,还探讨了化合物的几何构型及最高占据轨道与抗氧化活性间是否存在关联,结果表明它们之间无相关性. 相似文献
119.
磁铁矿增强土壤吸附典型雌激素的热力学规律 总被引:1,自引:0,他引:1
通过考察掺杂0.5%,5%,15%和30%磁铁矿的土壤吸附雌激素(雌酮(E1)、 雌二醇(E2)、 雌三醇(E3)、 17-α-乙炔基雌二醇(EE2)和双酚A
(BPA))的热力学规律, 探讨磁铁矿存在条件下雌激素在水和土壤中的迁移规律, 通过对比吸附前后磁铁矿土壤的红外光谱分析其吸附机理, 并利用红外光谱对雌激素的增强吸附机理进行定性分析. 结果表明: 雌激素吸附的热力学规律符合Langmuir等温式, 雌激素吸附是分配作用和表面吸附共同作用的结果; 土壤对雌激素的吸附能力随磁铁矿掺杂比例的升高而增强; 掺杂0.5%磁铁矿的土壤对E2和BPA的去除率显著提高; 掺杂磁铁矿的土壤对E2具有显著的吸持效果; 在吸附过程中掺杂磁铁矿的土壤和雌激素之间, 以及雌激素相互之间的氢键作用是雌激素增强吸附的主要因素. 相似文献
120.