液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

土霉素杂质吸收度工艺的研究

中国、英国等药典都对土霉素杂质吸收度制定λ４９０ｎｍ≯０．２标准规定,而全国绝大多数厂家都达不到该项标准。本项研究通过对土霉素提炼工艺中酸化,脱色及碱化等工序的调整１技改,使其λ４９０ｎｍ朋０．３５－０．５５下降至０．１０－０．１８。     

不同结构导向剂制备WO3及其光催化降解土霉素

光催化降解难降解有机污染物是一种高效且经济的方法。文章采用一步水热法并添加不同的结构导向剂制备氧化钨(WO₃)光催化剂,以土霉素为目标污染物来评价其光催化活性,利用X-射线衍射仪(XRD)、X-射线光电能谱(XPS)、场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积分析(BET)、光致发光光谱(PL)等表征手段研究结构导向剂对其晶体生长、形貌和光催化效率的影响,并测试了其可见光降解土霉素的效率。结果表明,WO₃-NaCl样品的三维花状微球结构增加了其比表面积,使其具有最大的吸附性能。WO₃-NaCl具有最佳的光催化活性,可见光照射120 min对土霉素的降解效率达到60%,这可以归因为吸附与降解的协同作用提高了其对土霉素的去除率。     

毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量

建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

气相色谱法在有机磷农药残留量分析中的应用与进展

介绍了气相色谱法的发展及其作为１种常用的仪器分析方法的特点，讨论了了该 有机磷农药残留量分析应用方面的３个关键问题，即：样品的提取、色谱柱的选择检测器的灵敏度，并述了国内外有关气相色谱法分析有机磷残留量的进展及其未来的发展方向。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

冬季枣树病虫害的防治

佳县属陕西省重点红枣产区,全县红枣53万亩,年产红枣26万吨,红枣已发展成为我县的主导产业。枣树的病虫害防治是枣树生产中的一个重要环节。生长季节的化学防治投入多费用高,农药残留量大,污染环境,杀伤天敌。冬季枣树越冬休眠,为害枣树的害虫也找场所躲藏起来。我们应抓住这一有利时机,从“诱”、“清”、“翻”、“剪”、“涂”、“喷”七方面开展除虫防病工作：     

有机磷农药在水果蔬菜中降解情况研究

采用气相色谱法对水果蔬菜中有机磷农药残留量进行分析,并选择有代表性的有机磷农药喷洒于即将成熟的水果、蔬菜上,对农药的降解情况进行跟踪分析,结果表明,所使用的农药残留期为15天左右,从而确定 了水果、蔬菜收获前的最佳施药时间。